XPS原理及使用分析
紫外光电子能谱分析UPS—Ultra-violet photoelectron Spectroscopy
XPS分析使用的光源阳极是Mg或Al,其能量分别是1487和1254eV。
UPS的光源为XPS原理及使用分析
紫外光电子能谱分析UPS—Ultra-violet photoelectron Spectroscopy
XPS分析使用的光源阳极是Mg或Al,其能量分别是1487和1254eV。
UPS的光源为氦放电灯,,其能量只能够激发出价带电子,因此主要用于价带分析。
用离子束溅射剥蚀表面,用X射线光电子谱进行分析,两者交替进行, 可以得到元素及其化学状态的深度分布。
光电子在射出表面的同时,可能激发固体中某些过程从而自身能量发生损失:
(1)声子激发或点阵振动
能量为几十meV,只能在高分辨谱中观察到。
(2)等离子激发
(3)各种单、双粒子激发
XPS能谱仪的构成
主要:
超高真空系统;
X射线源;
能量分析系统
电子控制系统
数据采集和处理系统
X射线光电子能谱仪结构框图
三、仪器结构
X射线的产生
X射线源的结构
X射线的单色化
X射线的聚焦和扫描
Mg/Al双阳极X射线源
能量范围适中(Mg:,Al:)
X射线的能量范围窄( eV)
能激发几乎所有的元素产生光电子;
靶材稳定,容易保存以及具有较高的寿命
X射线的产生:阴极发射电子,直流高压电场对电子加速,高速碰撞阳极, 产生特征X射线
其中,ΔEx—X射线半宽度 ΔEe—光电子自然能量分布,与样品材料有关(不确定关系) ΔEs—固态宽化效应,激发光电子时产生晶格振动,即声 子对谱的影响 ΔEsp—谱仪的固有分辨率提高分辨率主要办法是减小X射线宽度,即提高单色性。
要求X射线的自然线宽小,分辨率才高
测得光电子能谱的半宽度为
2dsinθ=nλ
样品尺寸不宜过大,一般应不大于10x10x1mm;
样品表面应大体上平整;
样品最好能够导电;
表面应作脱脂处理,绝对避免用手触摸;
原始表面应尽可能尽快测试,避免长时间在空气中存放;
粉末样品可以压成块状,或撒布在胶带上;也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液,屠宰样品台上,再使溶剂挥发即成样品;
气体、液体样品多用冷却法令其凝固。
四、谱图分析
定性分析
定量分析
深度分析
化学状态分析
是高纯Al基片上沉积的Ti(CN)x薄膜的XPS谱图,激发源为Mg K
谱图解析
标志介绍
元素鉴别
消除电荷效应
光电子被激发出以后,非导电样品上会逐渐积累正电荷,导致测量的光电子动能减小,表观结合能正移,从而影响分析结果。
办法:
(1)电子枪发射电子中和;
(2)样品表面镀金,厚度〈1nm;
(3)在导电样品托上制备超薄样品;
(4)外标法:。
能量定标
(1)利用已知特征谱:C 1s- eV
(2)利用两条谱线,如:
Cu 2p3/2- eV,Cu 3s- eV
Au 4f7/2- eV, Cu 2p3/2- eV
(3)已知能量的两种光子激发同一样品的某一能级,则两次测量的能量差即为光子能量差。 eV。
不同实验室测量的结合能值可能相差达1 eV。
与俄歇电子能谱分析相同,使用相对灵敏度因子法.
误差~20%.
谱峰强度按峰面积计.
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