VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书.docx

VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040—2002）和布鲁克公司VERTE某70型红外光谱仪操作说明书制定。一、适用范围
本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不得过紧，以免压碎盐片°：
沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。（2）固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。（易吸水、潮解的样品不宜用本法制样））：
一般红外测定用的锭片为直径13mm、约1mm左右的小片。取样品
（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2um），将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在（15〜20）MPa左右的压力下保持
1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。
注意：溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后怾及时清洗干净，然后放入保干器中。模具放入压力机内，使压杆接近模具，然后关闭放气阀，扳动扳手，使压力达到（15〜20）MPa，保持1分钟，松开放气阀,再松开压杆取出磨具。
小技巧：对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶，可用低温（〜40°C）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。
：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为（10〜30）um，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。（1）先开启稳压电源，等待一分钟后按仪器后侧的电源开关，开启仪器，加电后，开始一个自检过程。自检通过后，状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量；
（2）启动计算机，启动OPUS软件，default为用户名，输入密码，点login进入；（3）进入OPUS窗口后，首先设置光谱仪的部件，打开下拉菜单Meaure进入opticetupandervice对话框，设置仪器参数；
（4）设置测量参数，打开下拉菜单Meaure选择
SetupMeaurementParamete对话框，设置optic（光学）参数，
Acquiition（采样）格式，以及改变傅立叶变换参数；
（5）首次使用光谱仪需要贮存干涉峰的位置，以后除非更换仪器硬件，一般不需要反复贮存；
（6）高级设置，打开下拉菜单Meaure选择Advanced对话框，在此设置扫描次数以及保存的路径参数；
（7）测量背景：进入Optic页面，首先检查光圈的的设置，然后进入Baic页面点击Collectbackground按钮，即可采集背景谱；
（8）测量样品：采集背景光谱