高锰酸钾测定钙.docx

高锰酸钾测定钙
刘玲指导老师：吴明君
四川农业大学理学院应用化学2班
摘要学习KMnO标准溶液的制备方法、结晶形沉淀的制备及洗涤方法和KMnO
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法测定钙的基本操作。掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条验方法

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，加热煮沸半小时。然
4后用微孔玻璃漏斗（或玻璃棉）过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中备用。
KMnO标准溶液浓度的标定
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〜（）NaCO基准物三份分别于224
洁净的250mL锥形瓶中，加入20〜30mL去离子水溶解，再加入10〜。摇均匀后，加热至75〜80°C,趁热用KMnO标准溶液滴
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定到溶液微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO溶液的体积，平行滴4
定三次。
CaCO的制备
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~，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6mol・L-1HC1溶液5mL,同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火加热至沸2min，冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在5mL10%柠檬酸铵溶液（掩蔽其中的Fea+和Ala+）和50mL蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液70~80C，在不断搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加3mol・L-1氨水至溶液由红色变为黄色。将溶液热水浴30min，同时用玻璃棒搅拌，使沉淀陈化。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾注法过滤。%（NH）2CO溶液洗涤沉淀3~4次，
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再用水洗涤至滤液中不含CO2-为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在滤纸
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上，应多次用水淋洗滤纸上部，在洗涤接近完成时，用小表面皿接取约1mL滤液，・L-1的CaCl溶液，如无浑浊现象，证明已洗涤干净。
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+含量的测定
将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯内壁上，用50mL1
mol・L-1HSO溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内，用水稀释至100mL,加热至24
75~・L-1KMnO标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再将滤纸浸入溶
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液中，轻轻搅动，溶液褪色后再滴加KMnO标准溶液，直至粉红色在半分钟内部
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褪色为止，即为终点，记录消耗KMnO标准溶液的体积，计算试样中Ca2+的含量,
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平行测定3次。
二数据记录及处理

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KMnO标准溶液浓度的标定
滴定次数
—一
—-
三
NaCO的质量/g
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V初KMnO(mL)



V末KMnO(mL)



V耗KMnO(mL)



CKMnO(平均)
4



CKMnO'(平均)
4

相对平均偏差
%
相对标准偏差
%
计算结果