实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课).ppt

（硫酸钡晶型沉淀重量分析法）
——BaSO4沉淀样品的制备 第10周
——沉淀的过滤与洗涤、空坩埚的恒重 第11周
——沉淀的灼烧与恒重 第12周
1．)有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。
形成沉淀的初始速率 v＝K(Q-S)/S
式中: Q—加入沉淀剂瞬间, 生成沉淀物质的浓度;
S—沉淀物质的溶解度;
Q-S—为沉淀物质的过饱和度;
(Q-S)/S—相对过饱和度;
K—比例常数，与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。
沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速率和定向速率的比率
聚集速率＜ 定向排列速率 → 晶形沉淀
聚集速率＞ 定向排列速率 → 无定形沉淀
*
晶型沉淀的生成
特 点：颗粒大，易过滤洗涤；
结构紧密，表面积小，吸附杂质少
条 件：
a. 稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核
b. 热溶液——增大S, 降低相对过饱和度, 减少杂质吸附
c. 充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和
d. 加热陈化——生成大颗粒纯净晶体
陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一
过程称为～（加热和搅拌可以缩短陈化时间）.
BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量！由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此，沉淀剂用量可过量50%～100%。
NO3，ClO3，Cl 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。
控制沉淀条件：热、稀、慢、搅、陈。
，用水溶解，加稀HCl酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百分数。
1．H2SO4 1mol/L； mol/L。
2．HCl 2 mol/L
3．HNO3 2 mol/L
4．AgNO3 mol/L
5．BaCl2·2H2O
6．瓷坩埚
7．坩埚钳
8．定量滤纸（中、慢速）
9. 长颈玻璃漏斗
1．瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）
洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温800～850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相差＜4 mg)。
2．分析步骤
（1）称样及沉淀的制备
～ g BaCl2·2H2O试样一份，置于250 mL烧杯中，加入约100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，搅拌溶解，盖上表面皿，加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。
取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的烧杯中，加水30 mL，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直到H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入1- mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？
如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。
溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
（2）沉淀的过滤与洗涤
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃，因沉淀在1000 ℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。
（3）沉淀的灼烧与恒重
五、实验数据处理
表1 氯化钡中钡含量的测定
试样中