重结晶实验乙酰苯胺.ppt

重结晶
Recrystallization
讲解人 卢知轩
重结晶
Recrystallization
高级工程人才实验班 卢知轩 1507100132
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中学常用分离提纯方法有哪些？
溶解法（铜和氧化铜
137℃

%
%
二硫化碳CS2
46℃

%
<%
乙醚C2H50C2H5
35℃

%
%
醋酸戊酯CH3COOC5H11
149℃

%
%
氯仿CHCL3
61℃

%
%
醋酸乙酯CH3COOC2H5
77℃

%
%
醋酸CH3COOH
118℃

任意混溶
苯胺
184℃

%
%
四氢呋喃
66℃

任意混溶
苯酚
180℃
(60℃)
%
%
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选择合适溶剂的一般原则
不与被提纯化合物发生反应；
在降低或升高温度时，被提纯化合物溶解度有显著
差别；冷却时被提纯化合物溶解度越小，被提纯物
回收率越高；
。前一种情况杂
质留在母液，后中过滤时被滤除；
；
，也不宜太高。过低温差差别小
，固体物质溶解度改变不大，影响回收率；过高时溶
剂依附在晶体表面不易除去。
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制热饱和溶液
水溶剂 将待重结晶的固体放入锥形瓶或烧杯中
加入比需要量稍少的适量水，加热至沸腾，如未
溶解完全，可再分次加水至刚好溶解完全，并记
下水的量。
有机溶剂 使用有机溶剂做重结晶时，由于有机溶
剂的挥发性，需要用锥形瓶或圆底烧瓶，上加冷凝
管 ，安装成回流装置。
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当重结晶产品含有有色杂质时，可加入适量的活性
炭脱色。注意：①加活性炭的时机是已沸稍冷；②加活
性炭的量为固体化合物的1%~5%.
趁热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
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制备好的热溶液必须趁热过滤，以除去不溶性杂
质，避免过滤过程中有晶体析出。
常压热过滤 常用短颈或无颈的玻璃漏斗，以免溶液
在漏斗下部管径处析出，影响过滤。热过滤所用的玻
理漏斗必须事先加热。
减压热过滤 特点是过滤快，但遇到较低溶液时，会
因减压使溶液沸腾、蒸发导致溶液浓度改变，使晶体
过早析出。
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晶体的析出
将滤液置室温下冷却，使其慢慢析出晶体。
注意：不要将滤液置于冷水中迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，因为这样形成颗粒很小，表面积大，吸附在表面积上的杂质和母液很。
杂质的存在将影响化合物晶核的形成和结晶体的生长，常见的化合物溶液虽已达到饱和状态，但仍不析出晶体，而是成油状物存在。
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为促进化合物晶体的析出，通常采取以下措施：
用玻璃棒搅拌锥形瓶内壁，以形成粗糙面或玻璃小
点作为晶核，使溶质分子定向定向排列形成晶体；
加入少量晶体促使晶体析出，称为“种晶”；
在过饱和溶液中加入难溶解该物质的少量溶剂，
用玻璃棒摩擦内壁，令其固化；
4. 加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。
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结晶的干燥
经抽滤洗涤后的结晶体，表面还有一定量的
溶剂，因此应选择适当方法进行干燥。固体物质
干燥方法有很多，可根据晶体的性质和所用的溶
剂来选择。
常用干燥方法：
自然晾干 若产品不吸水，且溶剂沸点不是
很高，可以放在空气中使溶剂自然挥发，
此法大约需要一周时间；
红外等灯下烘干 对于不易挥发的溶剂，可
采用红外线烘干，此法温度不宜太高；
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用减压加热真空恒温干燥器干燥 此法一般应用
于易吸水样品的干燥或制备标准样品。
【乙酰苯胺重结晶示例】
一、实验目的
、热过滤、减压过滤得基本操作；
，理解固体有机物重
结晶提纯的原理及意义。
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二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，
或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相
互分离（相似相溶）。
三、实验仪器及药品
仪器：循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、
酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品：乙酰苯胺、沸石、活性炭。
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四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水和两粒沸石，加热至乙酰苯