常压蒸馏实验步骤.doc

常压蒸馏实验步骤
篇一：常压蒸馏及沸点测定试验
新乡医学院 医用化学 试验课教案首页
授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
试验常压蒸馏及沸点测定
一、试验目端封口的毛细管，它们都能形成气化中心，防止过热时消失暴沸现象，故把它们叫做助沸物。但要留意，助沸物应在加热前参加。当加热后发觉未加助沸物或原有的助沸物失效时，千万不能匆忙参加，应先移去热源，待液体冷至沸点以下再补加。由于在液体沸腾时投入助沸物，会引起猛烈暴沸，液体易冲出瓶外发生危急。如中途停顿蒸馏，切记在再次加热前补加新的助沸物。
蒸馏操作是试验室中常用的试验技术，一般用于以下几方面：
a．分别液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差异（如30℃以上）时才能有效地进展分别。b．测定化合物的沸点（常量法）。c．提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d．回收溶剂，或蒸出局部溶剂以浓缩溶液。
三、试验用品
圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯
四、试验步骤
1．蒸馏装置及安装：试验室常用的蒸馏装置（见图3-5）主要有以下三局部组成： a．蒸馏烧瓶：蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b．冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管；低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的外形许多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内布满水。c．承受器：由接液管和承受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）组成。两者不行用塞子塞紧，应与大气相通。


常压蒸馏装置图
仪器安装前，首先要依据蒸馏物的量，选择大小适宜的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装挨次应先从热源开头，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。留意瓶底应距石棉网1~2 mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接承受瓶。整套装置安装好后应严密不漏气和端正，不管从侧面或反面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。全部铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2．蒸馏操作及沸点测定
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗（或取下蒸馏瓶）当心倒入蒸馏瓶中，要留意不使液体从支管流出，参加2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。


加热：用水冷凝管时，开启冷却水后进展加热，液体沸腾后，便可观看到蒸气渐渐上升，
当上升到温度计水银球四周时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，掌握蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。另外，在蒸馏过程中，肯定要掌握好馏速，否则，热源太强，馏速过快会消失过热现象，使沸点偏高；反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规章。
观看沸点及收集馏液：在蒸馏前，至少要预备两个承受瓶。由于在到达所需要物质的沸点前，常有沸点较低的液体先蒸出，这局部馏液称为“馏头”或“前馏分”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的即为较纯的物质，这时应更换另一个干净枯燥的承受瓶，并登记这局部液体开头馏出时和最终一滴时温度计的读数，为该馏分的沸程（沸点范围）。如待蒸馏液中含有高沸点杂质，再连续加热时，温度计读数会显著上升；若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降，这时应停顿蒸馏。但要留意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停顿加热，以免蒸馏瓶裂开或发生其它意外事故。
3．蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的挨次拆卸。