4 D1067-02 水的酸性和碱性的测试方法.doc

标准号:D 1067-021
水的酸性和碱性的测试方法
适用范围
本标准包括了各种水的酸度和碱度的试验方法,共包括三种方法:
章节
测定方法A (电位滴定法) 7至15
测定方法B (电位或变色滴定法) 16至24
测定方法C (过氧化氢氧化及沸腾后变色滴定法) 25至33
在所有的测定方法中,水中的氢和羟基离子通过溶解物的分解或/和水解,用标准碱(酸性)或酸(碱性)滴定中和。三种方法中测定方法A最精确和准确,可生成电位滴定曲线(有时也称之为pH曲线),用来定义水样的酸度和碱度并且(如果存在)显示拐点及缓冲容量。另外,酸度或碱度可由特定pH值确定。另外两种方法根据内指示剂颜色的变化预先确定好的终点或由pH表测量的等值终点,用于测定酸度和碱度,适用于日常流程控制。
滴定到特定终点时,选择终点前需要对滴定曲线、滴定曲线成分预期变化的效果、水的用途及配置信息和涉及的流程控制特点进行仔细分析。固然在对样品成分进行准确分析时拐点(pH值迅速变化)通常很重要,可以获取最大精确度,但如果在流程控制中使用拐点,会导致某些应用上的化学处理或流程控制产生严重误差。当滴定到根据实践经验选定的终点时,(1)实际上只有部分水中和容量能够测到,或(2)该容量在到达最佳酸度或碱度时有可能被超过。
每种测定方法都确定了指导范围。分析人员有责任确定每种基质测定方法的可接受性。
原来的测定方法C(颜色比较滴定法)和测定方法D(沸腾后颜色变化滴定法)不再使用。历史信息参见附件4。
本标准并未对所有相关的安全问题全部提出建议。因此,在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关的制度及适用范围。
参考文件

D596水分析结果报告规程
D1129与水相关的术语
D1192水和蒸汽的抽样设备的技术规格
D1193试剂水
D1293水的pH值测试方法
D2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定
D3370闭环水的抽样规程
D5847水分析试验方法编写质量管理规范的标准惯例
E200 用于化学分析的标准及试剂溶液制备、校验和储存规程
专用术语
定义- 本测定方法使用的术语定义参见D1129 术语。
水处理行业使用的一些术语存在与这里定义不同的情况,讨论参见附件1。
用途及重要性
酸度及碱度测量用来帮助建立化学处理的等级,以对结垢、腐蚀和其它有害化学平衡进行控制。
酸度或碱度化学等级对于确定某些金属的溶度和毒性及一些水的缓冲溶量至关重要。
试剂纯度
所有测定中应使用试剂等级化学品。除非特别说明,所有试剂应符合美国化学协会分析试剂委员会技术规格(只要存在)的要求。如果首先能够确定试剂纯度足以不会降低测定的精度,也可使用其它等级。
除非特别说明,这里提到的水应指符合技术规格D1193 I型的试剂水。另外该测定使用的试剂水不应含有二氧化碳(CO2),25℃。如果首先能够确定水纯度足以不会对测定的精度和偏差产生影响,也可使用其它类型的试剂水。III型水在本测定方法的循环法时使用。不含二氧化碳水的制备程序参见规程E 200。
取样
根据技术规格D1192 和程序D3370的要求取样。
任何情况下应尽量缩短取样与分析的间隔时间。对于方法A,取样与分析必须在同一天完成;对含有可水解盐(包括几种氧化状态的阳离子)的废水,分析最好立即进行
。
测定方法A —电位滴定
使用范围
该测定方法用于确定所有不含干扰电测pH值成分的水的酸度或碱度。可用该方法生成电位滴定曲线,用来定义拐点和显示缓冲容量(如果存在)。水的酸度或碱度,或其特定pH值可根据曲线确定。
测定方法概述
若使生成的滴定曲线正确定义拐点,须将少量标准酸或碱逐步加量加入样品中,每次加入后记录pH读数。将累计加入的溶液总量按照观察到的pH值制成曲线。所有pH应由电测完成。
干扰
虽然油状物、肥皂、固体悬浮物和废弃物质会干扰pH值的测量,但不应为增加数据的精确度而将其清除,因为其中一些物质是样品中具有消耗性质的重要酸或碱成分。同样,滴定过程中沉淀物的增加会使玻璃电极变得缓慢,测试的值变大。
仪器
pH电测量仪,要求参见测定方法D 1293。
试剂
盐酸,标准( N)(参见注1)—按照规程E200的指导进行制备及用标准校验,但要进行电位滴定。。
注 1 —也可用相似常态的硫酸代替盐酸。制备及用标准校验的方法与之相似。
氢氧化钠,标准( N)—按照规程E200的指导进行制备及用标准校验,但要进行电位滴定。。
程序
将玻璃电极及参考电极分别插入干净的三孔橡皮塞的两孔中