食品样品的采集保存和处理.ppt

食品样品的采集保存和处理
主要内容
食品样本的采集和保存
食品样品的制备和前处理
食品样品的纯化和浓缩
食品样品的采集和保存
总体、个体与样本的概念
总体(population）：具有共同性质的个体加硝酸分解大部分有机物，再加入高氯酸
或用混合酸浸泡样品过夜或小火加热待大量泡沫消失后再提高消化温度
有关消化操作技术将在各章针对具体样品详细讲述（P21）。
消化操作注意事项
消化所用的试剂(酸及氧化剂)应采用分析纯或优级纯试剂。
硝酸和高氯酸的沸点较低，温度过高，消化时间过长时硝酸可能被耗尽，此时高氯酸与未消化的有机物发生剧烈反应可能发生燃烧或爆炸，可以加少量硫酸以提高沸点，防止烧干。
含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样品时慎用。
干灰化法
食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下无机物供测定。
优点：能处理较多的样品，提高检出率；不加试剂，空白值较低；适用范围广，操作简单。
缺点：灰化时间长、敞口高温导致被测成分挥发；坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
干法灰化方法
提高干灰化法回收率的措施
采用适宜的灰化温度。
500～550℃，不超过600℃
低温灰化技术（抽真空，＜150 ℃ ）
加入助灰化剂（如KOH，MgO等）。
还可采用促进灰化和防止损失的措施：如加盐酸或水溶解灰分，解除对炭粒的包裹；加硫酸稳定铅、镉等金属；加硝酸提高灰分的溶解度等。但需注意酸的量不可过多，以防酸雾损坏灰化炉。
溶剂提取法 (solvent extraction)
依据相似相溶的原则，用适当的溶剂将某种待测成分从固体样品或样品浸提液中提取出来，而与其他基体成分分离，是食品理化检验中最常用的提取分离方法之一，溶剂提取法一般可分为浸提法和液-液萃取法。
浸提法
利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，用适当的溶剂将食品样品中的某种待测成分浸提出来而与样品基体分离：
振荡浸渍法
捣碎法
索氏提取法
超声波提取
液-液萃取法
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种剂中，而与其他组分分离，是一种常用的分离方法。
挥发法与蒸馏法
利用待测成分的挥发性或通过化学反应将其转变成为具有挥发性的气体，而与样品基体分离，经吸收液或吸附剂收集（如扩散皿）后用于测定，也可直接导入检测仪测定。这种分离富集方法，可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰。
包括：扩散法(如肉制品中挥发性盐基氮的测定)、顶空法、蒸馏法、吹蒸法、氢化物发生法。
色谱分离法(chromatographic separation)
利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，当两相作相对运动时，组分两相间进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢，反之则迁移速度快，从而实现各组分的分离。
分配系数＝
溶质在固定相中的浓度
溶质在流动相中的浓度
色谱分离法 (chromatographic separation)
色谱法又被称为层析法，其分离效率高，能使多种性质相似的组分彼此分离，是食品理化检验中一类重要的分离方法。
根据操作方式不同，可以分为柱色谱法、纸色谱法 和薄层色谱法 等。（也称柱层析、纸层析、薄层层析）
柱色谱法(column chromatography)
将固定相填装于柱管内制成色谱分离柱，在柱内进行分离。
常用的固定相有硅胶、氯化铝、硅镁吸附剂以及离子交换树脂等。
该法操作简便，柱容量大，适用于微量成分的分离和纯化。例如采用荧光法测定食品中的维生素B2 时，利用硅镁吸附剂柱将维生素B2与杂质分离。
纸色谱法(paper chromatography)
以层析滤纸作为载体，滤纸上吸附的水作为固定相，将样品液点在层析滤纸的一端，然后用展开剂展开，达到分离目的。例如纸色谱法用于食品中人工合成色素分离鉴定。
薄层色谱法(thin layer chromatography, TLC)
将固定相均匀地涂铺于玻璃、塑料或金属板上形成薄层，在薄层板上进行色谱分离的方法。
将待测的样液点在薄层板上展开，使待测组分与样品中的其他组分分离。例如食品中黄曲霉毒素B1, 就是采用薄层色谱法分离后用荧光法检测。
固相萃取法(solid phase extraction, SPE)
是一类基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实际上就是柱色谱分离方法。在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过