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光谱分析原理及其方法
摘要:在电磁辐射条件下,某种物质的某些粒子的能级发生改变,因而产生吸收、发射或散射辐射等行为,使电磁辐射的强度随波长而变化,从而能够定性、定量此种物质。根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析。其优点是灵敏,便宜,易操作,迅速。由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成。这种方法叫做光谱分析。做光谱分析时,可以利用发射光谱,也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10-10克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来。本文从光谱分析的分类;光谱分析方法的原理,操作步骤以及样品制备;各种分析方法的应用和特点进行概述。并对光谱分析技术在化学领域中的重要作用做出探讨。
关键词:光谱分析;分子光谱;红外光谱;紫外光谱;核磁共振;原子光谱;原子荧光光谱
光谱分析在科学技术中有广泛的应用。例如,在检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时,就要用到光谱分析。在历史上,光谱分析还帮助人们发现了许多新元素。例如,铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的。光谱分析对于研究天体的化学组成也很有用。十九世纪初,在研究太阳光谱时,发现它的连续光谱中有许多暗线。最初不知道这些暗线是怎样形成的,后来人们了解了吸收光谱的成因,才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱。仔细分析这些暗线,把它跟各种原子的特征谱线对照,人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素。根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。分子光谱中常见的是红外光谱(IR)、紫外光谱(Uv-Vis)、核磁共振(NMR),核磁共振中常见的是氢核磁共振(1HNMR)和碳核磁共振(MR)。(资料来源于百度百科)

分子光谱法是由分子中电子能级,振动和转动能级的变化产生的,表现为带色谱。基于物质分子与电磁辐射作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的反射,吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法,称为分子光谱分析法。如紫外可见分光光度法,分子荧光光谱法,红外及拉曼光谱法,核磁共振波谱法等[1]。
-可见分光光度法(Uv-Vis)
组成:光源、单色器、样品池、检测器。光源:①能提供连续的辐射;②光强度足够大;③在整个光谱区内光谱强度不随波长有明显变化;④光谱范围宽;⑤使用寿命长,价格低。 钨灯——可见光区 320~2500nm,氢灯或氘灯——紫外光区 195-375nm,U3010(碘钨灯、氘灯)波长范围190-900nm。单色器:包括狭缝、准直镜、色散元件。吸收池:玻璃——由于吸收紫外UV光,仅适用于可见光区; 石英——适用于紫外和可见光区。检测器(将光信号转变为电信号的装置):光电管;光电倍增管;二极管阵列检测器。记录装置:讯号处理和显示系统。紫外可见分光光度法(Uv-Vis法)具有设备简单、适用性广、准确度和精密度高等特点。在有机化学、生物化学、食品检验、医疗卫生、环境保护、肿瘤诊断、生命科学等各个领域和科研生产工作中都已得到了广泛的应用。
-可见分光光度法原理
紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯一比尔(Lambert—Beel-)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比,其数学表示式如下:
A=abc
式中:A—吸光度;a—摩尔吸光系数;b—吸收介质的厚度;c—吸光物质的浓
紫外--可见分光光度法:是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小,波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
-可见光分光光度计操作步骤以及样品要求
操作规程:①打开仪器开关,仪器使用前应预热30分钟。②转动波长旋钮,观察波长显示窗,调整至需要的测量波长。③根据测量波长,拨动光源切换杆,手动切换光源。200-339nm使用氘灯,切换杆拨至紫外区;340nm-1000nm使用卤钨灯,切换杆拨至可见区。④调T零在透视比(T)模式,将遮光体放入样品架,合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调0%”键,屏幕上显示“”或“-”时,调T零完成。⑤调100%T/ OA先用参比(空白)溶液荡洗比色皿2-3次,将参比(空白)溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/