五乙酸葡萄糖酯的合成
实验目的
进一步熟悉酯化反应
学习旋光仪的使用
基本实验过程
将2克无水乙酸钠用电炉加热或者用电热套加热,达到熔融状态,之后转入研钵;
稍微冷却后, g葡萄糖,研碎,转入50 ml烧瓶
ml乙酸酐,回流冷凝,磁力搅拌,加热回流至溶液透明,再回流40分钟,该过程中注意控制温度(用传感器控制反应器温度,即烧瓶外部温度100度以下),同时回流冷凝器上方加干燥管
在通风橱中将产物转入冰水中,搅拌并放置10min, 使固体析出,抽滤,洗涤晶体。
产物重结晶,无水乙醇约8ml+3ml左右,具体用量自己控制。
配制10%溶液,测旋光度。
注意事项
用传感器控制烧瓶外部温度100度以下;
乙酸钠在电炉上加热需要小心明火,注意安全,最好用电热套加热,同时使用钳子,注意烫手;
回流冷凝管上方一定要加干燥管;
产物在冰水中的析出需要在通风橱中进行,同时需要强烈搅拌,使固体变成粉末,防止固体中包藏溶剂,使产物在重结晶时部分水解;
重结晶用的溶剂可以是无水乙醇或70%乙醇,需要学生自己配制。
结果
五乙酸--葡萄糖酯,熔点:131~132,旋光度[]D20= +(5%CHCl3)
葡萄糖D(+)熔点:149~152,旋光度: []D20= +53 2(10% H2O, 3h)
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