正溴丁烷的制备-3.ppt

正溴丁烷的制备
一、实验目的
。
、液体有机物的洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。
二、反应式
机理:
副反应:
正好接触液面!
吸收碱液勿取太多,浪费!
回流装置
气体吸收装置
直火加热
三、实验装置图:
直火加热
吸收碱液勿取太多,浪费!
正好接触液面!
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在50mL圆底烧瓶上安装回流冷凝管,冷凝管的上口接一气体吸收装置, 用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。
在圆底烧瓶中加入7mL水, mL浓硫酸,混合均匀后冷至室温。()()溴化钠,充分摇振后加入几粒沸石,连上气体吸收装置。将烧瓶置于电炉上用小火加热至沸,调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳地回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。由于无机盐水溶液有较大的相对密度,不久会分出上层液体即是正溴丁烷。回流约需30~40min (反应周期延长1h仅增加1%~2%的产量)。待反应液冷却后,移去冷凝管加上蒸馏弯头,改为蒸馏装置,蒸出粗产物正溴丁烷**。
取一试管收集几滴馏出液,加水摇动,观察有无油珠出现。
如何判断蒸馏已结束?
五、产物纯化过程:
若产物卤代烷沸点高,无法蒸馏,此步可省略!
将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤**。产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤*。尽量分去硫酸层。有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。用1~2 g黄豆粒大小的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直至液体清亮为止*。
将干燥好的产物过滤*到蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏*,收集99~103℃**的馏分,产量7~8g。
℃*,折光率nD20 。
洗涤时,产物时而在在上层,时而在下层,如何判断?
。
,观察
溶于上层或下层。
注意安全!
塞上塞子,。
通过塞有少许脱脂棉的玻璃漏斗过滤。
直形冷凝管须干燥!
不要因为温度计误差,而影响产品的产率!在指定沸点附近沸点恒定,即应收集。
收集产品的沸点越窄,纯度越高!
六、液体有机物的干燥剂:
液体有机物含有水分,在蒸馏前通常要先行干燥以除去水分;这样可以使液体沸点以前的馏分(前馏分) 大大减少;有时也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。
有些反应须在绝对无水条件下进行,所用的原料及溶剂要干燥。
1. 目的:
2. 干燥剂方法及干燥原理:
分为物理法和化学法除水。
(1)物理法:
吸附:
常见的有分子筛;多水硅铝酸盐晶体,晶体内部有许多孔径大小均一的孔道和孔穴,它允许小的分子“躲”进去。例如,Å,能吸附直径小于4Å的分子。5A型直径为5Å (水分子的直径为3Å,Å)。吸附水分子后的分子筛可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。
(2)化学法:
以干燥剂来进行去水;
分为两类:
a、能与水可逆地结合生成水合物;
如氯化钙、硫酸镁等;
b、与水发生不可逆的化学反应;
如金属钠、五氧化二磷。
目前实验室中应用最广泛。
无论加入多少量的无水硫酸镁,在25℃,也就是说全部除去水分是不可能的。
如加入的量过多,将会使有机液体的吸附损失增多!
如加入的量不足,不能达到一水合物, kPa高,蒸馏时前馏分增多。
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, ;
,必须将这类干燥剂滤去。
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(1)不发生化学反应或催化作用;
(2)不溶解于该液体中;
如酸性物质不能用碱性干燥剂,碱性物质(胺等)则不能用酸性干燥剂,强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合,能使酯类或酰胺类发生水解反应,氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。
如氢氧化钾(钠) 还能显著地溶解于低级醇中。
(3)考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能;
吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量;
干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度;