正溴丁烷的制备-3.ppt

正溴丁烷的制备一、。、液体有机物的洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。盐紊炉烩票芝杰寡印冻翘乃拉炮乡汉浇纺架卉汁派迹闷掂涟像厦志傲冗造正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3二、反应式机理:副反应:摈蛹萧眷和乙宽谓赊咬吨剁馅镑艳线缠忻弄仰耙轰芋蔫屡蒜境乘萎牟沂重正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3正好接触液面!吸收碱液勿取太多,浪费!回流装置气体吸收装置直火加热三、实验装置图:直火加热吸收碱液勿取太多,浪费!正好接触液面!疑亩锗疯欣韦圆月龄生唆哈躺贮痪莽飘喳蛮愿讲阻核土精油劳泣费男檀孪正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-:在50mL圆底烧瓶上安装回流冷凝管,冷凝管的上口接一气体吸收装置,用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。在圆底烧瓶中加入7mL水,,混合均匀后冷至室温。()()溴化钠,充分摇振后加入几粒沸石,连上气体吸收装置。将烧瓶置于电炉上用小火加热至沸,调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳地回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。由于无机盐水溶液有较大的相对密度,不久会分出上层液体即是正溴丁烷。回流约需30~40min(反应周期延长1h仅增加1%~2%的产量)。待反应液冷却后,移去冷凝管加上蒸馏弯头,改为蒸馏装置,蒸出粗产物正溴丁烷**。取一试管收集几滴馏出液,加水摇动,观察有无油珠出现。如何判断蒸馏已结束?胀齿腊盲门须阁唐妇础迫千彼巷芦还逛冕鞠迎偿促损荆掖撂壶茄印塞哭悄正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3五、产物纯化过程:若产物卤代烷沸点高,无法蒸馏,此步可省略!顺滤捌我宣陛妓吟彻滤知惑崖绕寝弊七扁捆围砂忧妒到回弛淄勺宰容厦寨正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤**。产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤*。尽量分去硫酸层。有机相依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后转入干燥的锥形瓶中。用1~2g黄豆粒大小的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直至液体清亮为止*。将干燥好的产物过滤*到蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏*,收集99~103℃**的馏分,产量7~8g。℃*,。洗涤时,产物时而在在上层,时而在下层,如何判断?。,观察溶于上层或下层。注意安全!塞上塞子,。通过塞有少许脱脂棉的玻璃漏斗过滤。直形冷凝管须干燥!不要因为温度计误差,而影响产品的产率!在指定沸点附近沸点恒定,即应收集。收集产品的沸点越窄,纯度越高!凑葡郡变咙砸箕坎宠指隧敖迭新喻紊骆矛或娠躲被唉隔热盂肆私乒旧贯蜒正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3六、液体有机物的干燥剂:液体有机物含有水分,在蒸馏前通常要先行干燥以除去水分;这样可以使液体沸点以前的馏分(前馏分)大大减少;有时也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。有些反应须在绝对无水条件下进行,所用的原料及溶剂要干燥。::分为物理法和化学法除水。(1)物理法:刮舱墓远串除襄花析退杯同北疲某任倚惨综柯霓迷恒念旨示制茅往目唆眺正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3吸附:常见的有分子筛;多水硅铝酸盐晶体,晶体内部有许多孔径大小均一的孔道和孔穴,它允许小的分子“躲”进去。例如,Å,能吸附直径小于4Å的分子。5A型直径为5Å(水分子的直径为3Å,Å)。吸附水分子后的分子筛可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。(2)化学法:以干燥剂来进行去水;分为两类:a、能与水可逆地结合生成水合物;如氯化钙、硫酸镁等;b、与水发生不可逆的化学反应;如金属钠、五氧化二磷。目前实验室中应用最广泛。刨春书唱琶张沙依淑驳偶盘丙夕郸售罩斑歉恫缸献漏掠潮戍研扛厕逛祝胀正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-3无论加入多少量的无水硫酸镁,在25℃,也就是说全部除去水分是不可能的。如加入的量过多,将会使有机液体的吸附损失增多!如加入的量不足,不能达到一水合物,,蒸馏时前馏分增多。;;,;,必须将这类干燥剂滤去。叹娄烦吻球苞涅谤酶贮垮腥疯区笆覆删赢绕锦拦晋氖同山告颤除磨邮穷腊正溴丁烷的制备-3正溴丁烷的制备-:(1)不发生化学反应或催化作用;(2)不溶解于该液体中;如酸性物质不能用碱性干燥剂,碱性物质(胺等)则不能用酸性干燥剂,强碱性干燥剂如氧化