阿司匹林含量的测定.docx

该【阿司匹林含量的测定 】是由【YL01】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【阿司匹林含量的测定 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。Documentnumber:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法

学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法,了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。

乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=,结构为
摩尔质量为·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:
由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10?C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。

仪器:瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶
试剂:阿司匹林药片,HCl溶液:mol·L-1,NaOH溶液:mol·L-1,无水乙醇,酚酞指示液(取酚酞,加乙醇100mL使溶解)

,精密称定,研细,精密称取阿司匹林~,置锥形瓶中;
(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1.
(L)40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液L)滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;
,采用同样的操作步骤(操作步骤2和3),记录下空白样品的体积数V1’和V2’;
。

滴定液NaOH所消耗的体积数(ml)为:
VNaOH=(V1+40-V2)-(V1’+40-V2’)
每1mLNaOH滴定液(L)相当于的C9H8O4。
即滴定度 T=× =
阿司匹林含量(%)=VNaOH×T×F× m ×100%
F— 滴定液的浓度校正因子 滴定液实际浓度/滴定液规定浓度
m- 样品的质量 (g)
思考题
1称取纯品试样(晶体)时,所用锥形瓶为什么要干燥