2015年次氯酸钠溶液的标定
1、药品
碱性次氯酸钠标准硫代硫酸钠溶液
固体KI 稀H2SO4 淀粉指示剂
2、原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点。反应式如下:
第一步 2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O
第二步 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
3、次氯酸钠滴定过程
1) 方法a用移液管吸取1ml -
一定量水(150ml)的洁净的碘量瓶(250ml)中,迅速加入10mlKI(100g/L)溶液,而后加4ml稀硫酸,盖紧瓶塞后加水封,放置暗处5分钟,使其充分反应。
2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O
方法b
①用移液管吸取10ml -,加水稀释至刻度,摇匀,盖紧瓶塞后加水封,放至暗处待用。
②用移液管吸取10ml的次氯酸钠溶液(稀释十倍),至一加有一定量水(100ml)的洁净的碘量瓶(250ml)中,迅速加入10mlKI(100g/L)溶液,而后加4ml稀HCl,盖紧瓶塞后加水封,放置暗处5分钟,使其充分反应。 2H+ + ClO-+ 2I- = I2 + Cl- + H2O
2)先将蒸馏水装入碱式滴定管中润洗三次,再用提前标定好的硫代硫酸钠标准溶液润洗两次,赶走里面的气泡,并调整液面到零刻度或以下,记录读数
3)然后进行滴定,向碘量瓶中逐滴滴加标定好的( mol/L)硫代硫酸钠标准溶
液滴定至浅黄色(此时滴定速度可稍快一些),然后加入2mL淀粉溶液继续滴定(此过程必须放慢速度),至蓝色消失即为终点。记录此时的读数。
4)同时做三次平行试验,取平均值V平均 5)做空白实验,记录读数V空白 4. 注意事项:
1)在往次氯酸钠中加液时必须先加KI再加酸,以减小误差,其原因如下: 错误加液顺序为:NaClO →H +→ KI 时,其反应原理为: NaClO
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