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实验皂化值和碘值的测定
实验九皂化值和碘值的测定
一、实验目的
1. 掌握测定碘值和皂化值的原理及操作方法。
2. 加深对油脂性质的了解。
3. 了解测定碘值的意义。
二、实验原理
。皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数,称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比),由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
,可以吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,吸收的卤素也越多。每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的克数,称为该脂肪的碘值。碘值愈高,不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品,其碘值是处在一定范围内的。油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料,亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料,它们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质,其碘值会发生改变,因此碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、脂的定量组成。在生产中常需测定碘值,如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘,以求出与脂肪加成的碘量。 IBr+KI → KBr+I2
I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6
样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系
三、仪器和试剂

碘值滴定瓶(250~300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10,50mL)、样品管(,)、滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。电热恒温水浴锅、

1). 汉诺斯(Hanus)溶液:,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰醋酸(%),边加边摇,同时略加温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3毫升。
注意:所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸,加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色,则证明有还原物质存在。
2). :将结晶硫代硫酸钠50g,放在经煮沸后冷却的蒸馏水中(无CO2存在)。。(硫代硫酸钠溶液在pH9~10最稳定)。稀释到2000mL后,:
、10%,混合均匀。以1%淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后,用水稀释至
01mol/L。
3). 纯四氯化碳
4). 1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)
5). 10%碘化钾溶液
6). 花生油或猪油
7). 氢氧化钠乙醇溶液70%乙醇(.)、1%酚酞指示剂、100mol/L 盐酸标准溶液
四、操作步骤
1碘值的测定
用玻璃小管(×)~(,)2份。将样品和小管一起放入两个干燥的碘值测定瓶内①,切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加四氯化碳10毫升,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘值测定