苯甲酸乙酯 三苯甲醇.doc

苯甲酸乙酯_三苯甲醇苯甲酸乙酯_三苯甲醇
硫酸氢钠催化制备苯甲酸乙酯
一、实验原理:
酸与醇在酸催化下直接酯化:平衡反应
本实验采用硫酸氢钠代替硫酸催化酯化反应,操作简便,污染小。
反应式: COOH
NaHSO+ CH3CH2OHHOCOOCH2CH3
+ H2O
使反应平衡正向移动的措施:
原料乙醇过量,提高苯甲酸转化率;
利用乙醇、环己烷、水三元共沸原理,在反应过程中
带出反应生成的水,使平衡正向移动。
二、实验仪器、试剂:
主要仪器:磁力加热搅拌器、圆底烧瓶(100 mL) 回流冷凝管、分液漏斗及蒸馏装置等。
试剂:苯甲酸、无水乙醇、一水合硫酸氢钠、环己烷、固体碳酸钠、乙醚、无水氯化钙反应装置图
三、实验过程:
1、仪器安装及加料:(投料量按比例缩放)
向100 g( mol)、 g(
mol)、无水乙醇10 mL( mol)及环己烷10 mL,固定在铁架台上;另取油
水分离器,先加水至支管处,再放出3 mL,之后安装到烧瓶上,用夹子固定,
上接回流冷凝管。
2、反应过程:
开动磁力搅拌,加热至沸,适当调整加热电压,使蒸气到达冷凝管冷凝下来,
在分水器中分层。仔细观察分水器中的分层状态变化,若水层到达分水器支管高
度,则需要放出少量水层。当分水器中水层不再增加时,反应即完成。计算产生
的水层体积。
放出下层液体,继续加热,通过分水器蒸出剩余的乙醇和环己烷,冷却。
3、后处理:
向反应瓶中加入30 mL冷水,搅拌使固体全溶,搅拌下分批缓慢加入NaCO3粉末至无CO2产生(pH试纸检验呈中性)为止。分出有机层,水层用乙醚萃取(10 mL×2),合并有机层(仔细观察有无残余水珠,若有须再次分液,保证无肉眼可见水份!),无水氯化钙干燥20 min。
将醚液滤入50 mL烧瓶中,安装蒸馏装置,先小火蒸出乙醚回收,再调高加热电压蒸馏苯甲酸乙酯,收集211-213℃馏份为产品苯甲酸乙酯。
四、注意事项:
1、反应理论上产生1 mL的水,但因为水层会含有乙醇,实际分出水量要大。
2、回流分水过程中,尽量使冷凝液滴入分水器中的小漏斗内,利于水相与有机相分层。
3、对分水器中分层状态观察要仔细,当下层达到分水器支管位置时,需要放出一定量下层液体(不要太多),以避免水份回流入反应体系,此操作一定要在分层清晰的前提下进行。
4、碳酸钠中和要充分,否则可能会有苯甲酸残余。
5、产品、剩余乙醇和环己烷、乙醚要统一回收!
苯甲酸乙酯法制备三苯甲醇
一、实验目的:
1、学习通过格氏反应制备三苯甲醇的方法;
2、进一步熟悉格氏试剂的制备和无水操作;
3、巩固液体干燥、蒸馏操作。
二、实验原理:
反应式: CO2Et
22MgBr+OH
主要副反应:
水
MgBr+BrMgBr+ H2O
三、实验仪器及试剂:
主要仪器:磁力加热搅拌器、三颈瓶(100 mL)、回
流冷凝管、干燥管、恒压滴液漏斗、分液
漏斗、吸滤装置及蒸馏装置等。试剂:镁粉或镁带、溴苯、无水乙醚、苯甲酸乙
酯、石油醚、饱和氯化铵溶液、95%乙醇、
无水硫酸