工业氢氧化钠测定汞.doc

工业氢氧化钠—汞含量的测定(双硫腙光度法)
【摘要】
本方法规定了水银法生产的工业用氢氧化钠中汞含量的测定方法,%的测定。
(一)方法概述
在硫酸存在的介质中,甩高锰酸钾将试样里的汞氧化成二价汞离子,用盐酸羟胺还原过量的氧化剂。加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜、铁和镊的干扰,在pH为0~2的范围内,用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。在波长为490nm处,有过量双硫腙存在下测定吸光度。
(二)仪器和试剂
(1)分光光度计。
(2)凡未曾用于汞含量测定的仪器,包括盛试剂、试样的器皿,,再用硫酸溶液(100g/L)与高锰酸钾溶液(40g/L)混合溶液(按4:1体积比配制)洗涤。
(3)三氯甲烷(GB 682)。
(4)盐酸(GB 622)。
(5)硫酸(GB 625),490g/L溶液取280ml硫酸在搅拌下徐徐注入水中,稀释至1000ml,摇匀。
(6)硫酸(GB 625),100g/L溶液取60ml硫酸在搅拌下徐徐注入500ml水中,稀释至1000ml,摇匀。
(7)乙酸(GB 676),360g/L溶液取360ml乙酸,用水稀释至l000ml,摇匀。
(8)乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)(GB l401), EDTA二钠置于烧杯中,加200ml水溶解,全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(9)高锰酸钾(GB 643),40g/L溶液称取40g高锰酸钾,用水溶解,稀释至1000ml。
(10)盐酸羟胺(HG 3-976),100g/L溶液称取l0g盐酸羟胺,用水溶解,稀释至1000ml。
(11)双硫腙,l50mg/L三氯甲烷溶液称取75mg双硫腙,置于500ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。贮存于棕色瓶中,该溶液在25℃下,2周内有效。
(12)双硫腙,(150mg/L三氯甲烷溶液),置于500ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制,置于黑暗阴凉处。
(13)汞标准溶液,lmg/ml (HG 3-1063)溶于25ml浓盐酸中,全部移入l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液贮存在黑暗处,两个月内有效。
(14)汞标准溶液,20μg/(1mg/ml),置于500ml容量瓶中,加入l0ml浓盐酸,用水稀释至刻度。摇匀。此溶液使用前配制。
(15)汞标准溶液,lμg/(20μg/ml),置于200ml容量瓶中,加5ml浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。
(三)操作步骤
(1)实验室样品按本方法“(五)检验规则”规定进行采样。
(2)试样将实验室样品称重后,取20g固体氢氧化钠或40g液体氢氧化钠(称前震摇),,置于烧杯中,加水溶解,加5ml高锰酸钾溶液(40g/L),边搅拌边加85ml硫酸溶液(490g/L),盖上表面皿,煮沸l0min,冷却至室温,再滴加盐酸羟胺溶液(100g/L),至高锰酸钾退色,,全部移入500ml容量瓶中,