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从胡椒中提取胡椒碱
1. 了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。 2. 练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理:
胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶,是酰胺衍生物,存在于胡椒科植物胡椒中,易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中,微溶于乙醚,不溶于水和石油醚。是制药行业多种药物必需的原料和中间体,由于结构中共轭链较长,因此具有抗氧化性,扩张胆管等作用。胡椒碱属于生物碱,但碱性很弱,在市售的白胡椒中含量大约有2%。该物质为为白色晶体粉末。熔点130~133摄氏度。本实验利用胡椒来提取胡椒碱。通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量,然后蒸除溶剂浓缩溶液。接着加入强碱使胡椒碱游离,最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品:
1. 仪器:水浴锅,石棉网,调温电炉,滤纸,铁架台,标口回流装置一套,标口蒸馏装置一套,烧杯,石蕊试纸,抽滤瓶,真空泵,布氏漏斗,温度计,提勒管,粉碎机,沸石,漏斗。
2. 试剂:白胡椒(原料),氢氧化钾(AR),丙酮,乙醇(95%医用级),蒸馏水,甘油。
四、实验内容与现象:
1. 取适量白胡椒,清洗干净后粉碎,装入蒸馏烧瓶。继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。组装好回流装置,在铁架台上固定好。用水浴锅作为热源,准备加热。接好冷凝水。 2. 用水浴加热使乙醇沸腾。通上冷凝水,回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。随着回流的进行,可以观察到乙醇的颜色变深了,呈一种透明的棕色。注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。胡椒精油有刺激性,容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。回流2h。此时溶液变成深棕色。带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。应为胡椒精油。 3. 将装置改为蒸馏装置,浓缩提取液。同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。浓缩至原液的十分之一。过滤除去胡椒的渣滓。另取一烧杯,加入适量氢氧化钾和水配成溶液。待放冷后再加少许乙醇配成氢氧化钾的醇溶液。将氢氧化钾醇溶液倒入之前的胡椒碱的浓缩液,再一次过滤。滤液中加入等量的水,大量黄色晶体析出。抽滤,干燥。得到胡椒碱粗品。 4. 将得到的胡