实验五 硝酸银的标定 氯化物的测定.doc

实验五硝酸银的标定氯化物的测定
长沙环境保护职业技术学院
课时授课计划
授课章节目录:
项目五氯化物的测定
授课时数:4
目的要求:
1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
。
教材分析(难点、重点):
滴定终点的判断
教具、挂图与参考书:
中国环境保护部网站
布置作业:实验报告
实验氯化物的测定
一、实验目的
1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
。
二、概述
氯化物(C1-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,
氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味:水中氯化物含量高时,会损害金属管道等,并妨碍植物的生长。
三、样品采集与保存
采集代表性水样,置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
四、方法选择
测定氯化物的方法较多,其中,离子色谱法是目前国内外最为通用的方法,简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒,因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
五、测定方法(硝酸银滴定法)
1. 方法原理
在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag+
+→Ag2CrO4↓
铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2. 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3. 方法的适用范围
本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500mg/L。高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用离子色谱法。
4. 仪器锥形瓶,150ml;棕色酸式滴定管,50ml。
5. 试剂
(1)氯化钠标准溶液(NaCl= mol