实验五硝酸银的标定氯化物的测定.doc

环境保护职业技术学院课时授课计划授课章节目录:项目五氯化物的测定授课时数:4目的要求:。。教材分析(难点、重点):滴定终点的判断教具、挂图与参考书:中国环境保护部布置作业:实验报告实验氯化物的测定一、。。二、概述氯化物(C1-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味:水中氯化物含量高时,会损害金属管道等,并妨碍植物的生长。三、样品采集与保存采集代表性水样,置于玻璃瓶或聚乙烯瓶。存放时不必加入特别的保存剂。四、方法选择测定氯化物的方法较多,其中,离子色谱法是目前国外最为通用的方法,简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒,因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。五、测定方法(硝酸银滴定法),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。本法适用的浓度围为10~500mg/L。高于此围的样品,经稀释后可以扩大其适用围。低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用离子色谱法。,150ml;棕色酸式滴定管,50ml。试剂(1)氯化钠标准溶液(NaCl=):将基准试剂氯化钠置于坩埚,在500~600℃加热40~50min。,置1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,,用水定容至100ml,(Cl-)。(2)硝酸银标准溶液(AgNO3≈):