实验五硝酸银的标定氯化物的测定.doc

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环境保护职业技术学院
课 时 授 课 计 划
授课章节目录：
工程五 氯化物的测定
授课时数：4
目的要求：
1. 掌握硝酸银滴定法测定氯硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断〔使终点色调一致〕。
2. 干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物一样的反响。
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硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚复原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以区分滴定终点时，采用参加氢氧化铝进展沉降过滤法去除干扰。
3. 方法的适用围
本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水〔咸水、海水等〕及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度围为10～500mg/L。高于此围的样品，经稀释后可以扩大其适用围。低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法。
4. 仪器 锥形瓶，150ml；棕色酸式滴定管，50ml。
试剂
〔1〕氯化钠标准溶液〔NaCl= mol/L〕：将基准试剂氯化钠置于坩埚，在500～600℃加热40～50min。，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，，用水定容至100ml，〔Cl－〕。
〔2〕硝酸银标准溶液〔AgNO3≈〕：，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：，加水25ml。另取一锥形瓶，取50ml水作为空白。各参加lml铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
〔3〕铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。
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〔4〕酚酞指示液：，溶于50ml95％乙醇中，参加50ml水，。
〔5〕硫酸溶液〔1/2H2SO4〕：。
〔6〕％氢氧化钠溶液：，溶于水中并稀释至100ml。
〔7〕氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾〔KAl〔SO4〕2·12H2O〕于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓参加55ml氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。
〔8〕30%过氧化氢〔H2O2〕
〔9〕高锰酸钾。
〔10〕95％乙醇。
6. 步骤
〔1〕样品预处理
① 水样带有颜色，则取150ml水样，置