实验五硝酸银的标定氯化物的测定.doc

实验五硝酸银的标定氯化物的测定.doc长沙环境保护职业技术学院
课时授课计划
授课章节目录：
项目五氯化物的测定
授课时数：4
目的要求：
掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
教材分析（难点、重点）：
滴定终点的判断
教具、挂图与参考书：
中国环境保护部网站
布置作业：实验报告
实验氯化物的测定
一、 实验目的
掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
二、 概述
氯化物（C1 ）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有
的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、
沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中, 含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生 理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相 当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时，会感 觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的 生长。
三、 样品采集与保存
采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特 别的保存剂。
四、 方法选择
测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国内外最为通 用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简 单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作
推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样， 在污 染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的 持久使用，并能提高测量精度。
五、测定方法（硝酸银滴定法）
方法原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化 物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后， 铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定 的终点。沉淀滴定反应如下：
Ag +CI — t AgCI J
2Ag++
t AgCrQ J 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断， 所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致） 。
干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、 碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予 以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰； 少量有机物的干 扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧 化铝进行沉降过滤法去除干扰。
方法的适用范围
本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿 化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为 10〜500mg/L。高于此范围的样品，经稀 释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握， 建议采用离子色谱法。
仪器 锥形瓶，150ml;棕色酸式滴定管，50ml。
5•试剂
（1） 氯化钠标准溶液（NaCI二mol/L）:将基准试剂氯化钠置于坩埚
内，在500〜600 C加热40〜50min。冷却后称取溶于蒸馏水，置1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，吸取，用水定容至 100ml，此溶液每毫 升含氯化物（C「）。
（2） 硝酸银标准溶液（AgN（3> L）:称取硝酸银，溶于蒸馏水并稀释 至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，
步骤如下：吸取氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水 25ml。另取一锥 形瓶，取50ml水作为空白。各加入lml铬酸钾指示液，在不断摇动 下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银 至有红色沉淀生成，摇匀。静置12h,然后过滤并用水将滤液稀释至 100ml。
酚酞指示液：称取酚酞，溶于 50ml95%乙醇中，加入50ml水, 再滴加L氢氧化钠溶液呈微红色。
硫酸溶液(I/2H2SQ): L。
%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠，溶于水中并稀释至 100ml。
氢氧化铝悬浮液：溶解 125g硫酸铝钾(KAl (SO4) 2 • 12HO) 于1L蒸馏水中，加热至60C，然后边搅拌边缓缓加入 55ml氨水。 放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗 涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为 1L。
30%过氧化氢(H2Q)
高锰酸钾。
95%乙醇。

(1)样品预处理
水样带有颜色，则