飞行时间质谱.ppt

四级杆串联飞行时间质谱在质检行业中的典型应用介绍
谭建华

主要内容
一、仪器原理、特点简介
二、仪器主要应用范围(质检行业)
三、仪器应用典型案例
四、结语、展望
一、仪器原理、特点简介
一、仪器原理、特点简介
仪器特点(Synapt G1):
精确质量数
< 2 ppm;
中高分辨率(FWHM半峰宽,采用亮氨酸脑啡肽);
V模式>8000, W模式>16000
全扫模式下高扫描速率
张/秒
非DRE模式下20 张/秒
其他
二、仪器主要应用范围(质检行业)
未知物定性( Identification)
结构阐明(Elucidation)
目标物高通量筛查(Screen)
firmation)
定量(Quantitation)
二、仪器主要应用范围(质检行业)
未知物定性( Identification)
范围(不限于):食品添加剂、化工原料、部分食品和化妆品中禁限用物质(农残、兽残、激素等) 。
二、仪器主要应用范围(质检行业)
未知物定性( Identification)
思路:1、采用直接提取方式,对样品进行完全提取;建立液相方法,利用紫外检测器进行初筛。(可分别采用C18和Hillic色谱柱,全梯度洗脱)
2、结合工作经验,排除常见添加剂,确定拟定性目标物。
3、优化提取方法和液相方法,上UPLC-PDA-Q-TOF进行质谱全扫描。
4、解析质谱图,确定分量离子峰,进行分子式匹配,并通过离子碎片确定最合理的分子式组成。(N规则,同位素分布)
5、借鉴常用化合物谱库,搜索分子式可能的商品化合物。
(Chemspider\Google\Merck Index Data Base)
6、购买对照品或其他方式确证(紫外、红外、核磁等)
注:对于无法进行液相分离的样品可采用流动注射方式。
二、仪器主要应用范围(质检行业)
目标物高通量筛查(Screen)
范围(不限于):食品和化妆品中禁限用物质(非法食品添加剂、农残、兽残、激素等)
二、仪器主要应用范围(质检行业)
目标物高通量筛查(Screen)
思路:1、收集尽可能多的标准物质或对照品(STD);
2、将STD按性质进行分类,建立几种典型的提取、净化和UPLC-Q-TOF仪器分析方法,能将各种STD进行覆盖,并得到最大化的分离度及灵敏度。
3、采用Chromalynx分析软件,建立筛查数据库。
4、样品分析、数据处理、阳性样品的确证。