减肥保健品中芬氟拉明等6种合成食欲抑制剂的分析测定
在市售的各类减肥保健品中,有些含有非法添加的有害物质,其中以合成食欲抑制剂最为常见,典型的食欲抑制剂主要包括芬氟拉明,苯丁胺,苄非他明,氯苯丁胺,氯苄苯丙胺,苯双甲吗啉,苯甲吗啉,和安非泼拉酮等。日本,美国和中国都有因服用过量食欲抑制剂致死的报道。因此,检测减肥保健品中的合成食欲抑制剂对维护消费者的切身利益,规范减肥保健品市场具有非常现实的意义。
本实验步骤简单,方法灵敏,适于大量样品的初筛分析。其阳性结果经GC/MSD进一步确证,从而确保分析结果的准确,可靠。鉴于市场上品种繁多的减肥品,本方法只用于两种市售减肥保健品分析,效果良好。
实验部分
实验仪器及分析条件
试剂及溶液配制
材料
步骤
结果及讨论
GC5890气相色谱仪,气相色谱,质谱联用仪。色谱条件,石英毛细柱,载气为氦气。进样口温度为250度,检测器及接口温度280度,柱温程序100度。维持1分钟。以10/min的速率升至200度,再以20/min的速率升至300度,并维持6分钟,柱温程序维持80℃1分钟,以15℃/min的速率升至180℃。
盐酸芬氟拉明,盐酸苯甲吗啉,酒食酸苯双甲吗啉,盐酸安非泼拉酮,盐酸苄非他明,盐酸氯苯丁胺,盐酸氯苄苯丙胺,盐酸苯丁胺,,二苯胺溶于适量叔丁基甲醚,。
保健品基质模拟样(胶囊,片剂,茶,点
心,口服液)样品A(GG减肥片)和B(GG
胶囊)
均为市售
取样品适量于10ml试管中,(液体样品添加适量水,),于涡旋混合器上混匀,,,3gNaCl,,加盖并拧紧,于振荡器上振荡10min,2500r/min离心5min,将上层有机相移入2ml进样瓶内,。取2Ul提取液进行分析。
2超声振荡提取
同上至加完试剂后,不立即
振荡,置于超声水浴中5min,取出
于振荡器上振荡5min,再放回超声
水浴中5min,如此反复3次,以下同
上。
3
加入改性剂的超声振荡提取同
上,。
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