平行样分析加标回收率分析.ppt

第2章环境监测质量保证与控制
环境监测质量保证概述 环境监测准确度和精密度评价方法 回归分析 分析测定质量控制
标准分析方法与环境标准物质
环境监测质量保证概述
环境监测保证是指为保证监测数据的准确、精密、有代表性、完整性及可比性而应采取的全部措施。
基本内容包括:
⑴制定监测计划
⑵确定监测指标
⑶规定监测系统
⑷人员技术培训
⑸实验室清洁度与安全。
环境监测质量控制是指为达到监测计划所规定的监测质量而对监测过程采用的控制方法。它是环境监测质量保证的重要组成部分。
环境监测质量控制包括:
⑴实验室内部控制:空白试验、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标回收率分析、密码样分析、质量控制图等。控制结果反映实验室监测分析的稳定性,一旦发现异常情况,及时采取措施进行校正,是实验室自我控制监测分析质量的程序。
⑵实验室外部控制:分析监测系统的现场评价、分发标准样品进行实验室间的评价等。目的在于找出实验室内部不易发现的误差,特别是系统误差,及时予以校正,提高数据质量。
环境监测准确度和精密度评价方法
准确度是测量值与真值的符合程度。一个分析方法或分析测量系统的准确度是反映该方法或该系统存在的系统误差的综合指标,决定着这个结果的可靠性。准确度用E或E相对表示。
一、评价准确度的方法
加标回收率实验
在样品中加入标准物质,测定其回收率。这是目前试验常用而又方便的确定准确度的方法。多次回收试验还可以发现方法的系统误差。
式中:S 为加标测定值的标准偏差
D 为加标量
n 为测定次数
f 为自由度(f=n-1)
回收率试验方法简便,能综合反映多种因素引起的误差。因此常用来判断某分析方法是否适合于特定试样的测定。
回收率的控制:通常规定95~105%作为回收率的目标值。当超出其范围时,可由下列公式计算可以接受的上、下限。
由于分析过程中对样品和加标样品的操作完全相同,以至于干扰的影响、操作损失及环境沾污对二者也是完全相同的,误差可以相互抵消,因而难以对误差进行分析,以致无法找出测定中存在的具体问题,因此我们说回收率对准确度的控制有一定限制,这时应同时使用其它控制方法。
例:
用新铜试剂法测定铜样品,,测定5次。数据如下:、、、、(mg/L)。计算
①平均值、标准偏差、回收率;
②该回收率是否在可接受的上、下限内?(注:此题为双侧检验)
解:
①
②
%在可接受的上、下限内。