金杞生精颗粒的提取工艺研究.doc

金杞生精颗粒的提取工艺研究
黄慧黄中强(武汉市中医医院湖北武汉 430014)
【摘要】目的建立金杞生精颗粒的提取工艺。方法经过对各味药材主要成分的药理、药效、理化性质的分析,将工艺分为水提和醇沉两部分,并分别通过正交实验,对各部分工艺参数进行优选。结果①水提工艺:9味中药加水进行提取,以干膏率和金丝桃苷含量为评价指标,得到最佳提取工艺为,加8倍量水浸泡2小时后,煎煮3次,;②醇沉工艺:(温度:55+5℃),加乙醇至含醇量为65%,沉降6小时。结论在工艺优选的基础上,分别对提取和精制工艺进行了验证,结果表明工艺稳定可行。
【关键词】金杞生精工艺
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2012)35-0082-03
金杞生精颗粒为多年临床经验方,由金樱子、五味子、车前子、枸杞子、菟丝子、覆盆子、巴戟天、黄柏、知母等9味中药组成,具有益肾助阳、滋阴填精之功效,用于肾气亏损、肾精不足所致的腰膝酸软、精神萎靡、五心烦热、小便清长、畏寒等症。本文对该制剂的提取工艺进行了研究。
1 实验部分

PB2034-E分析天平(d=),瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司;
AB204-N分析天平(d=),瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司;
CP225D分析天平(d=),德国塞多里斯集团;
Agilent1100型液相色谱仪(四元泵、自动进样器、MWD、Agilent化学工作站);SinoChrom ODS-BP 5μm(×250mm)色谱柱,理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000;
金丝桃苷对照品:含量测定用,购自中国药品生物制品检定所,批号111521-200303;
甲醇:美国TEDIA公司;重蒸水;药用酒精;除色谱用试剂外所用试剂均为分析纯(武汉市化学试剂厂);
实验所用中药材均购自毫州市中药材公司,经中药学技术人员鉴定与《中国药典》(2010版)一部正品相符。
工艺研究


按处方量称取药材,共4份,分别加入5倍水浸泡,间隔一定时间观察药材的浸润程度,滤过,将药渣称重,按下列公式测定药材吸水率,具体数据详见表1-1。
吸水率(%)=[(药渣湿重-药材干重)/药材干重]×100%
表1-1 药材吸水率

由表1-1可知,药材浸泡2小时后吸水率无较大变化,在180%左右,因此,,考虑到煎煮过程中水分损失,及计算方便,故多加2倍水,浸泡2小时。

采用L9(34)正交实验,以金丝桃苷和干膏率为评价指标,对加水量、提取时间、提取次数等影响提取工艺的因素进行优选,并在预实验基础上确定因素水平,详见表1-2。
表1-2 水提工艺因素水平表


按处方量称取药材,共9份,依次按正交实验表中确定的实验条件操作,提取前药材均浸泡2小时,将各实验组煎煮后的药液滤过,合并滤液,浓缩,记录浸膏量。取浸膏
1g左右,水浴蒸干,于105℃干燥5小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速称定重量,反复几次