实验二十七乙酸正丁酯的合成
〈一〉实验目的
〈二〉实验原理
〈三〉实验仪器与装置
〈四〉实验步骤
〈五〉实验注意事项
〈六〉问题讨论
〈一〉实验目的
掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。
掌握液体化合物的分离提纯方法
〈二〉实验原理
合成乙酸正丁酯的反应如下:
酯化反应是平衡反应,而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸),和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层则回到反应器中。
〈三〉实验仪器与装置
仪器:圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶
试剂:(,)、(9ml,)、浓硫酸、10%碳酸钠、无水硫酸镁
〈四〉实验步骤
1、按图装配好反应装置后,在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作:
2、产品提纯:
(文献值:℃,d )
)
〈五〉实验注意事项
1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。
〈六〉问题讨论
1、酯化反应有哪些特点?本实验中如何提高产品收率?又如何加快反应速度?
2、计算反应完全时理论上应分出多少水。
3、在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用氢氧化钠溶液是否可以?为什么?
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