钨精矿化学分析方法.doc

ICS
H
YS/T XXX-201X

(预审稿)
吸钯树脂化学分析方法
钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of palladium in resin—
Determination of palladium content—
Fire assay collection- inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method


201X-XX-XX 发布 201X-XX-XX实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

本标准是按照GB/-2009 给出的规则起草的。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本标准负责起草单位:广东省工业分析检测中心。
本标准参加起草单位:贵研资源(易门)有限公司、北矿检测技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。
本标准主要起草人:
吸钯树脂化学分析方法
钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了吸钯树脂中钯量的测定方法。
本标准适用于吸钯树脂中钯量的测定。测定范围: 00 g/kg~ g/kg。
2 方法提要
试料与适量的熔剂熔融,以铅捕集钯、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣,利用铅扣与熔渣的密度不同,使铅扣与熔渣分离,将铅扣灰吹,得到银钯合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,在稀盐酸介质中,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中钯的质量浓度,计算钯量。
3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
无水碳酸钠:工业纯,粉状。
氧化铅:工业纯,粉状(wPd≤ g/t)。
硼砂:工业纯,粉状。
二氧化硅:工业纯,粉状。
无水硫酸钠:工业纯,粉状。
淀粉:粉状。
银( wAg≥99. 99%)。
盐酸( g/mL)。
硝酸( g/mL)。
硝酸(1+1)。
盐酸(1+9) 。
混合酸:3份盐酸加1份硝酸混匀,现用现配。
(200 g/L)。 钯标准贮存溶液: g钯片(wPd≥%)于250 mL烧杯中,加入10 mL混合酸(),低温加热溶解,加入5滴氯化钠溶液(),于水浴上蒸至近干,加入10 mL盐酸()溶解,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg钯。
4 仪器与设备
分析天平: mg。
试金电炉:最高加热温度1350 ℃。
箱式电炉:最高加热温1000 ℃。
试金坩埚:材质为耐火粘土,容积约为300 mL。
镁砂灰皿:顶部内径约35 mm,底部外径约40 mm,高约30 mm,深约17 mm。
制法:水泥(425#)、镁砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀,在灰皿模上压制成型,阴干两个