二噁英样品的前处理技术知识 环境样品前处理课件.ppt

二噁英样品的前处理技术
主讲人: 白书立
方法概述
结构:由2个或1个氧原子联接2个有氯原子取代的苯环而构成的芳香族有机化合物的统称。包括多氯二苯并-对-二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)。
危害:损害免疫、生殖系统及强致癌性。
二噁英类毒性当量(TEQ):二噁英的定量采用TEQ定量法,但是由于目前只有部分标样,故一般采用测定最毒的17种化合物以代表全部的二噁英,即首先测定各分量,再乘以相应毒性当量因子,最终以TFQ的量表示
2,3,7,8位全部被氯原子取代,毒性最大
75
135
来源
古代已有,含量低
含氯化学工业的兴起导致含量增加
城市生活垃圾、医院废弃物及化工废料等的焚烧
全球性的污染物,性质稳定,难以生物降解,可在食物链中富集。
同位素稀释气相色谱与质谱联用测定二噁英类
二噁英含量甚微,毒性大,分析必须满足四个基本方面:
高灵敏度和低检测限;高选择性;高专一型;高精密度和准确度
ug/g降低到亚fg/g
二噁英分析程序:
样品采集、萃取、净化和富集、气相色谱\质谱分析和数据处理
在采样前加入13C标记2,3,7,8-取代的二噁英——标定二噁英类含量
在GC/MS进样前加入另外2中13C标记物——计算回收率
环境样品中的二噁英萃取
常用液液萃取或索氏萃取
固液萃取
半透膜萃取
超声萃取
超临界流体萃取
加速溶剂萃取
微波萃取
生物样品处理
新技术:缩短萃取时间;减少有毒有机溶剂的使用量。
萃取液净化
柱色谱法
复合硅胶柱
碱性氧化铝柱
活性炭柱
酸性氧化铝柱
采用全自动化装置,减少了测试人员的暴露风险
我国二噁英类的分析研究现状及展望
1987年开始,少量的科研机构参与检测,测试的范围比较小, 现有数据不能描述二噁英污染现状:
原因: 毒性大,对仪器要求高,费用昂贵
目前监测重点是重点污染源,使用那个比较广泛且可能含有二噁英类杂质的有机化学品、典型污染区。
农药残留物,污染区底泥,气质联用仪器测试。
环境样品的采集和保存
环境样品的采集、保存及有效期
总体要求: 采样装置必须是没有聚乙烯、橡皮管和其他一些能吸附目标待测物的潜在污染源。全部样品都必须在4 oC贮存,在30天内完成萃取,在45天内应分析完毕。
高分辨分析,采集的样品应放入棕色玻璃瓶中,水样收集后放入冰箱,固体样品用大口径采用器采集。
样品高分辨分析要求
一、样品达到实验室前
—4oC的黑暗处
,应在水中加入80g/L硫代硫酸钠
,应用硫酸调至pH=7-9。