FNCPLSDM00063 稻米中泛酸的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00063 稻米中泛酸的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00063
稻米-泛酸的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中泛酸的测定。
2 原理
样品经水提取、过滤,除去蛋白质后,进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保
留时间和峰面积进行定性和定量。
3 试剂
方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂;所有用水,如未注明其它要求,均
指三级水;溶液为水溶液。
硅酮树脂:食品添加剂。
盐酸溶液:c(HCl)为 mol/L。
硫酸锌:c(ZnSO4)为 15g/L。
乙腈:色谱纯。
磷酸二氢钾:c(KH2PO4)为 。称取 磷酸二氢钾,加水溶解成 1000 ml。
乙腈-磷酸二氢钾():体积比 1:9,用盐酸调节 pH 为 。
标准溶液
泛酸标准贮备液,浓度为 1mg/ml。
称取在五氧化二磷干燥器中干燥的泛酸钙标准品 ,用水溶解,然后定容至
1000ml 容量瓶中。
泛酸标准工作溶液,浓度为 100μg/ml。
吸取 上述标准贮备溶液于 100 ml 容量瓶中,用水定容。
4 仪器
高效液相色谱仪:带紫外检测器。
溶剂过滤器。
酸度计。
离心机。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
准确称取样品约 10g,加 60ml 水和 1 滴硅酮树脂后,转入离心管中,用盐酸溶液()
调节 pH 为 4~5,加入 10ml 硫酸锌()充分混合,离心分离。
上清液用滤纸过滤,用 100ml 容量瓶收集滤液,离心管中残渣用少量水冲冼于同一滤
纸上,用少量水洗滤纸,洗液与滤液合并,加水至 100ml。经滤膜()过滤后作为
样品备用液。