FNCPLSDM00062 稻米中敌菌丹农药残留的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00062 稻米中敌菌丹农药残留的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00062
稻米-敌菌丹农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中敌菌丹农药残留的测定。
2 原理
以丙酮提取,用石油醚抽提丙酮-水溶液,提取液经脱水、浓缩、定容后,用配有电子
捕获检测器(µ-ECD)气相色谱仪测定,外标法定量。
3 试剂
石油醚:沸程 65~75℃;
丙酮;
无水硫酸钠(650℃烘 4h 备用);
敌菌丹农药标准液:取 100mg/kg 的农药标准液 ,用石油醚配制成浓度为
标准工作液。
4 仪器
气相色谱仪:Agilent 公司 6890GC 微池电子捕获检测器(µ-ECD),附 HP2070AA 型化学
工作站;
组织捣碎机;
回旋振荡器;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型;
离心机;
全玻璃系统蒸馏装置。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 置于 20ml 离心管中,加入 8ml 丙酮,振荡 2min,离心(3000r/min)1min,
吸出上层清夜置于 50ml 离心管中。再用 6ml 丙酮重复提取一次,合并提取液。往提取液中
加入 10ml 蒸馏水,每次用 6ml 石油醚萃取三次,合并萃取液。用 8ml 蒸馏水洗涤二次,弃
去水相。石油醚经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于
25ml 离心管内,于 50℃用空气吹干,用石油醚定容为 ,
测定
仪器参考条件:
检测器:微池电子捕获检测器(µ-ECD)
色谱柱:HP-5 10m××µm 熔融石英毛细管柱
5℃/min