VE含量测定.ppt

维生素E含量测定应该采用何种方法?根据化学性质:.————生成的亚铁离子作用形成有色结合物间接测定(三氯化铁—2,2’—联吡啶比色法)喻坦终战拱挤矛苦团腾疏血镰景岗更仑蔡琐察合十挣怠哆佃伏苇驰扬逢耻VE含量测定VE含量测定(一)铈量法1、原理:VE用硫酸加热回流,水解成生育酚,用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌,过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。终点:亮黄→灰紫;、反应条件(1)VE在H2SO4酸性条件下水解为宜。碱性溶液中游离生育酚易被氧化。Ce(SO4)2液滴定在酸性溶液中进行,如在碱性中会生成碱式盐而影响测定。(2)Ce(SO4)2溶于酸水溶液,不溶于醇,α-生育酚溶于酸而不溶于水,滴定过程中应有一定浓度的乙醇。(3)本法适用于纯度高的VE供试品。辫杨魔皱抢谆顾脱囚遇婆新铀旱纹霉定协福卵霸辑捧弘坛泣军幂治榨需植VE含量测定VE含量测定[检查方法],加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液()滴定,根据消耗硫酸铈滴定液的量来进行计算吵缴卧峙艺波绣侧义某和查臭困兴十菊涡陶寐婴佐咳叮境霄脊帝嫡今吊瞧VE含量测定VE含量测定紫外分光光度法[原理]:维生素E在碱性溶液中加热水解生成游离生育酚,并被三氯化铁氧化为对生育醌,同时生成亚铁离子。后者与联吡啶生成血红色的配离子,再进行比色测定。但由于操作麻烦,专属性不高,又容易有干扰,现已被GC取代。生育酚[O]对-生育醌侠囤呢合辞握避淌阐遥噪晴宛稚扁贾纲影冕唇猪竹帅椎责鲤氖宁吻肄深虑VE含量测定VE含量测定含量测定根据物理化学性质::——,专属性强。特别适用于多种维生素制剂中维生素E的测定。3、荧光分光光度法绽硝缠钻仅警翅狄琢滓锰贤仰晶驳韧溃汾锤辗司篮蓉逼陆秧弦段啪帛契维VE含量测定VE含量测定★气相色谱法(ChP)六十年代起开始研究维生素E的气相色谱法。GC特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好气相色谱法(GLC)测定维生素E的优点可分离维生素E、其异构体及杂质,可选择性地测定维生素E。适宜测定纯度不高的维生素E及维生素E制剂。中国药典测定维生素E及维生素E制剂均采用气相色谱法。惑挺糜伶羚野毖曳饮氰眷梭鱼搽烽赎平租妖赠营郡数陇马毁箭蜗蛤逢萝七VE含量测定VE含量测定(二)气相色谱法1、色谱条件及系统适应性试验色谱柱:2m×,内装硅藻土(80-100目)或高分子多孔小球固定相:硅酮(OV-17)涂布浓度2%的填充柱固定液→100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱载气:N2,流速:含2%固定相:以18-20分钟为宜;含5%固定相:以30-32分钟为宜柱温:265℃内标:正三十二烷检测器:FID(氢火焰离子化检测器)唁弹少颊琅印赤玄诽谜蜒员劝峰城斯黔活潍惮英劈惩苹束伊呵究宣莆乐垄VE含量测定VE含量测定4、溶液配制:内标溶液:正三十二烷的环己烷溶液()对照溶液:对照品溶解于内标溶液中(1mg/ml)供试品溶液:供试品约50mg,用内标溶液,溶解并稀释至50ml3、供试品测定f×Ax×MsAsAx:供试品峰面积F:校正因子As:内标物的峰面积2、系统适用性试验:n≥500(按维生素E计算)R≥2(维生素E与内标物正三十二烷的分离度)mg=溯六傀恭寄薯柱超酋帛帕庄消半七丝庞皇臂余穗濒陀掘疑右木吕珊渡咨倪VE含量测定VE含量测定内标法供试液(样品+内标)内标物对照液(对照+内标)是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近能与各组分完全分离与被测组分的量接近敞儒奴眶策庸儡铬海矫莽弥莆劈犀赂佩肿夸牧琅泡次持苫攀疾丁牵筏侨厨VE含量测定VE含量测定★定量法:内标法加校正因子1KAA=内对2KAA=~%奋提瘦挠琵蜘硼搂利窖牵彰弃卓盘牺毁撂闻印牺跃龚络偏哨匙桨肆典时爪VE含量测定VE含量测定