实验9 从茶叶中提取咖啡碱.ppt

实验9 从茶叶中提取咖啡碱
实验目的
(1)学习从天然材料中提取生物碱的原理和方法。
(2)掌握用脂肪提取器进行液-固萃取的基本操作和升
华技术。
实验原理
在常温下,咖啡碱在水和乙醇中的溶解度约为2%,在氯仿中的溶解度约为14%,故可借助萃取的方法提取粗咖啡碱。从安全、环保与经济出发,选用水或乙醇作溶剂为好。
咖啡碱具有较高的蒸气压,在100℃时失去结晶水并开始升华,120℃时升华相当显著,178℃以上升华很快,可借此提纯咖啡碱。
操作流程
取10g茶叶末
装入索氏抽提器
抽提筒内加100mL95%乙醇
回流7次以上
回收提取液中乙醇
拌入4gCaO
咖啡碱结晶
停止加热,换蒸馏装置
圆底烧瓶内加100ml95%乙醇
升华
计算产率
测定熔点
水浴
将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
炒干
用纸筒包装
换上升
华装置
注意事项
(1)样品纸筒应低于虹吸管,有利于溶剂充分浸润样品;
(2)在升华前,务必蒸干水分,因咖啡碱溶于水;
(3)在升华时,样品要受热均匀,宜小火加热,有利结晶
(咖啡碱)生长和纯化。
问题讨论
(1)总结从茶叶中提取咖啡碱的流程。
(2)怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱?加入CaO
有何作用?
茶叶
溶解、抽提
蒸馏-除乙醇
蒸干
升华
粗产品
乙醇
生石灰
产品
参考答案
(1)总结从茶叶中提取咖啡碱的流程。
答:
(2)怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱?加入CaO有何作用?
答:鉴定咖啡碱的方法很多,可以通过测定熔点与文献值比较的方法鉴定,还可以利用生物碱的沉淀反应来鉴定。如在咖啡碱的热水溶液中加入HgCl2溶液,则有白色沉淀产生。
加入CaO可吸收水分,创造碱性环境,有利咖啡碱的升华;CaO还有增加粗咖碱的加热表面积和吸附色素的作用,有利增加咖啡碱的产量和纯度。
敬请指导!