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从茶叶中提取咖啡碱
生物碱(Alkaloids)是存在于生物体(主要为植物体)中的一类含氮的碱性有机化合物,大多数有复杂的环状结构,有显著的生物活性,是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱(黄连素)、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐(能溶解于水或醇)的状态或以游离碱(能溶于有机溶剂)的状态存在。各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,应对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因(Caffeine),化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤,是茶叶中主要的生物碱,约含1~5%,此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性,具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,可作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。 O
H3C
HNNN3CH33 咖啡因可可碱茶碱
含结晶水的咖啡因(C8H10O2N4)为无色针状结晶,味苦,具有弱碱性,
能溶于冷水和乙醇,易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因,可以用乙醇为溶剂,在Soxhlet提取器中连续抽提,然后蒸出溶剂;也可将茶叶与水一起充分煮沸后,再将茶汁浓缩,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如丹宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
升华是将具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融状态就直接变成蒸气,蒸气变冷后,又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质,必须满足以下条件:(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压,在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。
升华方法制得的产品通常纯度较高,但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水,开始升华,120 ℃时显著升华,至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。
一、目的要求
1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法;
2. 掌握Soxhlet提取器的使用;
3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。
二、主要用品
茶叶5 g,95%乙醇,生石灰粉
三、实验部分
1. 咖啡因的提取
用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1),装入5 g研细的茶叶并折叠封住开口端,放入提取筒中。安装Soxhlet提取装置(2)(图 6-7),在烧瓶中加入50 mL 95%乙醇,置于电加热套上加热回流,连续提取1~ h。当提取液颜色很淡时即可停止提取,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。改成普通蒸馏装置,回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL左右(3),拌入3 g生石灰(CaO)粉(4)使成糊状。继续小火加热至干,期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒(防止过热使咖啡因升华),除尽