血脂康胶囊.doc

:..国家食品药品监督管理局国家药品标准YBZ01592004-2011Z血脂康胶囊XuezhikangJiaonang【处方】红曲【性状】本品为硬胶囊,内容物为紫红色的颗粒和粉末;气微酸,味淡。【鉴别】(1)取〔含量测定〕项下的供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版一部附录ⅤA)测定,在230nm、237nm与246nm波长处有最大吸收。(2),置离心管中,加75%乙醇3ml,摇匀,超声处理20分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g,置离心管中,加75%乙醇5ml,摇匀,超声处理60分钟,离心,取上清液作为对照药材溶液。再取洛伐他汀对照品,加75%,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版一部附录IL)。【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Cosmosil5C18-MS-Ⅱ,×250mm,5μm);以乙腈为流动相A,%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为30℃;检测波长为256nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于40000。时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~4525~8475~1645~5584~2516~7555~652575参照物溶液的制备取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙腈制成每1ml含1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,研细,,精密称定,置具塞试管中,精密加入乙腈5ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录65分钟内的色谱图,即得。供试品指纹图谱中应出现10个共有峰,~,经二极管阵列检测器检测,应在271nm、281nm、293nm处有最大吸收。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算,。对照指纹图谱峰9:洛伐他汀【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75∶25)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,,精密称定,置10ml具塞离心管中,精密