实验一 滴定分析基本操作练习新.doc

分析天平称量练习称量步骤(p180)称量方法直接称量法——练习;差减称量法——~;固定称量法——、。滴定分析基本操作练习一、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中,直到化学反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时,一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度;另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止,安排了此基本操作实验。滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例,来练习滴定分析的基本操作。酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂,由于浓盐酸易挥发,氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳,故此滴定剂无法直接配制准确,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其浓度。强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应,突跃范围pH约为4~10,在这一范围中可采用甲基橙(-),甲基红(-)、酚酞(-)、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液()等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作,选用甲基橙、酚酞二种指示剂,通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定,学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。二、,%%水溶液三、酸碱溶液的配制1、(或量筒)取浓盐酸约9ml,倒入试剂瓶中,加水稀至1000mL,盖好玻璃塞,摇匀。注意浓盐酸易挥发,应在通风橱中操作。2、,置于250ml烧杯中,马上加入蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加水稀释至500mL,用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀。四、酸碱溶液的互相滴定1、-3次,每次用5-10mL溶液润洗。然后将滴定剂倒入碱式滴定管中,。 2、-3次,每次用5-10mL溶液润洗。然后将盐酸溶液倒入酸式滴定管中,。3、酸碱滴定管的操作:由碱式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250mL锥瓶中,放出时以每分钟约10ml的速度,即每秒钟滴入3-4滴溶液,再加1-2滴甲基橙指示剂,。记下读数。由碱式滴定管中再滴入少量NaOH溶液,此时锥瓶中溶液由橙色又转变为黄色,再由酸式滴定管中滴入HCl溶液,直至被滴定溶液由黄色又转变为橙色,即为终点。数据按后面表格记录。如此反复练习。用HCl溶液NaOH溶液数次,直到所测VHCl/VNaOH体积的相对偏差%在±-%范围内,才算合格。4、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液20-25毫升于250ml锥瓶中,加入1-2滴甲基橙指示剂,。平行测定三份,数据按表记录。5、,加2-3