盐酸头孢他美酯利用毛细管气相色谱法测定其残留溶剂.docx

盐酸头孢他美酯利用毛细管气相色谱法测定其残留溶剂【摘要】药品测定时药品达标的保障,在我国药品检测机制不断完善的形势下,科学的采用测定手法对于各种药品成分含量以及残留溶剂进行测定,是非常必要的。毛细管气相色谱法,是一种比较常见的测定方法,本次试验就是利用这种方法对盐酸头孢他美酯进行残留溶剂的测定,测定中所使用的仪器为Agilent6890气相色谱仪,Agilent7694E顶空进样器,Agilent7683E自动进样器,而实验结果证明这种测定方法能够将被检测物成功的分离,其峰面积以及浓度都呈现出较好的线性关系,同时精密度与回收率都很好。因此,这种方法能够在盐酸头孢他美酯原料残留物测定中应用,是可靠,安全的。【关键词】盐酸头孢他美酯;毛细管气相色谱法;残留溶剂【中图分类号】R927【文献标识码】B【文章编号】1004-4949(2019)10-0251-02引言在我国药品检测制度不断完善的形势下,药品残留物测定的重要性也日渐凸显,所谓的药品残留物就是指在生产过程中,其原料以及辅料所产生的挥发性有机物,这些物质没有被完全的清楚掉,总是会有一部分残留在药品中,这些物质的残留量如果在国家规定的范围内,那么对于人体无害的,但是如果残留物数量超标,那么将会在人体内部产生毒性,甚至导致癌症的出现,因此,受到了人们的广泛关注。盐酸头孢他美酯是一种在我国应用较为的抗生素,其药品中包括有异丙醇,乙酸乙酯,丙酮以及二甲基甲酰胺等成分,根据国家规定,药品检测部门必须要成品中这些成分的残留物进行测定,从而确保药品的安全性。文章研究的是利用毛细管气相色谱法所进行的测定实验,具体如下。盐酸头孢他美酯盐酸头孢他美酯(CefetametPivoxilHydrochloride)是新上市的第3代口服头孢菌素前体药,有片剂和胶囊,属头孢菌素的先行产品,主要用于上下呼吸道感染、、甲醇、甲苯等有机溶剂,因此,本文按照ICH残留溶剂的指导原则,,测定结果准确可靠,可用于实际生产中的质量控制。,Agilent7694E顶空进样器,Agilent7683E自动进样器。、乙酸乙酯、丙酮,DMF、二甲亚砜。、乙酸乙酯与丙酮的测定采用顶空进样法。,精密称定,置顶瓶中精密加入DMSO5mL使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取异丙醇、乙酸乙酯和丙酮适量,,精密量取5mL置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法测定。色谱柱:HP-INNOWAXPEG-20M毛细管柱(30.******@320Lm,),柱温:50e维持5min,以每分钟30e速率升至200e,维持3min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:250e;进样口温度:230e;柱流速:#min-1;分流比:1z1。顶空进样,顶空瓶平衡温度为60e,平衡时间为20min,。精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。含异丙醇、%。