顶空气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂含量.doc

顶空气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂含量
[摘要]目的建立一种顶空气相色谱法[1]同时测定盐酸头孢他美酯中有机溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率 %%之间变异系数 %%之间
[关键词]顶空[2]气相色谱法盐酸头孢他美酯残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯
中图分类号:TH123 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)10-0030-01
前言
本品为第三代广谱头孢菌素。其抗菌作用是通过抑制细菌细胞壁的合成实现的。本品对需氧菌及厌氧菌所产生的青霉素酶、头孢菌素酶、氧亚胺头孢菌素酶等各种β-内酰胺酶极稳定。本品系肟型头孢菌素,对革兰氏阳性及革兰氏阴性菌均有抗菌作用,尤其对革兰氏阴性菌抗菌活力强。
药品中的残留溶剂[3]是指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂对人体有害,所以在生产过程中应控制其含量。气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段,作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量,快速准确,对控制药品的质量起到关键的作用。
实验部分

仪器及试剂:Agilent7890A 型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),GH―500B型氢气发生器(北京中兴汇利科技发展有限公司),GN―500A型高纯氮气发生器(北京中兴汇利科技发展有限公司),GA500A 型低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司),G1888A型顶空自动进样器。
乙醇(色谱纯) 上海化学试剂研究所丙酮(色谱纯)天津科密欧化学试剂有限公司
异丙醇(色谱纯)国药集团化学试剂有限公司乙酸乙酯(色谱纯)上海化学试剂研究所
色谱柱:DB-1(30m××1?m)毛细管柱
气相色谱条件柱温采用程序升温:初始温度为40℃保持4min,再以20℃/min的速度升到130℃保持3min。检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为氮气;进样口温度200℃;顶空进样器参数:平衡温度为80℃;平衡时间30分钟。

供试品溶液的制备
,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液2ml使溶解,密封。
对照溶液的制备
取正丙醇适量,精密称定,加入二甲基亚砜溶解并制成每1 ,作为内标溶液。取乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯适量,精密称定,、、、,精密移取2ml,置20ml顶空瓶中,密封。
测定
分别进对照品溶液和供试品溶液各1ml,按内标法以峰面积计算各个组分的含量。色谱图如下。
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3 结果