恒电流库仑法测定维生素C.ppt

恒电流库仑法测定维生素C
一、实验目的
。
2. 进一步熟悉库仑滴定法的实验技术。
二、实验原理
维生素C(Vc)又名抗坏血酸,是生命中不可缺少的物质。Vc的缺乏可导致坏血病和免疫力低下等多种疾病,其含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标,因此Vc的定量分析在食品、医药等领域具有重要意义。目前测Vc含量的方法众多,有经典的碘量法、库仑法、
2017/11/14
伏安法、色谱法,还有化学修饰电极法。库仑滴定法是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定。库仑滴定是在试液中加入大量的辅助电解质,以恒定的电流使辅助电解质电解,其产物作为滴定剂与被测组分发生定量反应。由于所选择的电极反应保证了电流效率100%,因此通过电量的准确测量,可以进行精确的定量计算。本实验在酸性条件下,使KI在铂电极上以恒定电流进行电解,其反应为:
阳极 2I——I2+2e
阴极 2H++2e——H2
2017/11/14
阳极产生的I2与试液中被测组分Vc发生以下滴定反应:
在终点指示回路中,电流的流过与电极反应是同时发生并同时消失。库仑滴定终点到达之前,电生出的碘滴定液立即与试液反应掉,试液中无可逆电对I2/I-存在,两铂微电极上无电极反应,故终点指示回路中无电流流过,灵敏电流计指针不动或偏转后又回复至原点;当滴定反应完全时,过量的碘与I-形成可逆电对I2/ I-,在两铂微电极之间所施加的200mV
2017/11/14
电压作用下,该电对分别在两铂微电极上发生氧化还原反应,故终点指示回路中立即有微电流流过,灵敏电流计指针突然偏转指示电流增大,表示滴定达到终点。这样从电解反应所消耗的电量,按法拉弟定律关系计算Vc的含量。
由于Vc的还原性较强,在空气中极易被氧化,尤其在碱性溶液中更甚。而在酸性条件下较为稳定。所以在测定时使溶液呈弱酸性,以减少Vc的副反应。化学试剂中如果存在其它微量的还原性物质,会造成对测定的干扰。为此,在正式测定前应先以少量试样加到电解质中进行预电解,以消除杂质的影响。
2017/11/14
三、仪器和试剂
KLT-1型通用库仑仪
库仑电解池装置一套
3. GSP-805型圆盘搅拌器
4. 吸量管 1mL、10mL
5. 容量瓶 100mL
6. 1 moL/L KI 或KBr溶液
7. 1 moL/L H3PO4
8. 维生素C试样(固体)
2017/11/14
四、实验步骤