5,7,7—三甲基—5,6,7,8—四氢喹喔啉的合成.pdf.pdf

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第二期香料存精化妆品.
。年六月.
①,,一三甲基一,,,一四氢喹喔啉的合成。
卜舭民族鞴恩。
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, 一.。
摘要
以·,一三甲基一,、脱氢反应
. 合成了,, 一,,.一
四氢喹喔啉,总得率为.%。
关键词:·,
,,.一墨堕睡韭鱼置抖
,,一三甲基.,,,一四氢喹喔啉具有改进,作者用在碱性条件下通空气适当延长
木质香、烧烤香及蜜样香气,可用于食品、烟时间也取得了合成类似物相符的产率标题
草的加香。其合成方法可用相应的一二酮和物无产率报道。这样做的好处是避免了使
二胺缩合环化再脱氢制取。文献报导¨。用纯氧,使工业化生产更安全,降低成本。合
脱氢反应是在碱性条件下通人纯氧实现。经成反应式为:
一
湖北省教委青年发展基盘资助课题
收稿日期—
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第二期,, 三甲基.,.四氢喹睡啾的台成总第六十一期
一
、实验部分馏分,产量,产率.% 。产品
.原料及仪器为近无色液体,具有烟草香,甜的烤香。
原料:,,三甲基一,一环己二酮广东谱溶剂,:,,
惠阳凯美精细化工有限公司提供,含量.。谱液膜法,:
% ,其余均为市售化学试剂,—;,,—;
主要仪器: 型紫外可见分光光,,,;—,
度计, 型付立叶红外光谱仪, ;,,,—。与文
一核磁共振仪。献记载一致。
.实验操作二、结果与讨论
在三口烧瓶中置入,,三甲、本合成的第一步反应分出的水量接近
基.,环己二酮,再加入定量,说明缩合反应进行较完全,但总产率不
苯,,主要原因可能是第一步有非环化缩合副
滴加无水乙:胺.,.与反应发生,以及第二步空气或纯氧气脱氢
苯的混合液,滴完后用回流分水装置搅是非均相反应。
拌加热,同流,分出水.,回收溶剂苯, 、改进后的方法与文献报道用纯氧脱氢
减压蒸馏精制得产物,近代仪器分析证明,其类似物产率相符,这样更便于工业化,未脱氢
结构为。谱: :, 的馏分可以循环再脱氢,这样可以降低成本。
。谱液