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第卷第期精细化工...
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合成一氯丁烷新技术
邱滔,范正明,田华
江苏工业学院精细化工研究所,江苏常州
摘要:采用反应精馏技术,在常压下,用氯化氢气体和正丁醇合成一氯丁烷。建立了反应精馏装置,研究了催化
剂、反应温度对反应的影响,最佳反应条件:正丁醇:::.:.;塔釜温度—
℃;塔顶温度—℃,经分水后,获得的一氯丁烷质量分数.% ,反应收率% 。没有酸性废水排放。
关键词:氯丁烷;正丁醇;氯化氢气体;反应精馏
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——

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一氯丁烷又名氯丁烷或正丁基氯,为重要的精.% ,反应收率% ,是绿色生产新技术。
细化工产品,应用于油脂、橡胶、天然树脂、聚乙酸乙
实验
烯酯等,是合成阴离子聚合催化剂正丁基锂、
月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、三丁基氧. 仪器与试剂
化锡和三丁基氟化锡的原料,还是药物保仪器:一型色谱仪氢焰,山东鲁南分析
泰松的中间体。目前一氯丁烷合成方法常见的有仪器厂;一型色谱数据处理机,上海计算机
氯化亚砜氯化法⋯、加压气体氯化氢法、无水氯研究所;色谱柱: 不锈钢柱;色谱条
化锌为催化剂浓盐酸氯化法等。这些工艺生产件:固定相己二酸新戊二醇聚酯:白色担
的一氯丁烷质量分数只有%左右,产生大量的酸体:;柱温:℃;检测温度:;气化温
性废水,副反应也较多,副产丁烯、二丁基醚及聚合度:。实验用试剂均为。
树脂,不宜连续生产。目前市场需求一氯丁烷质量. 操作步骤
分数% 以上的产品,其中用于合成正丁基锂的一.. 氯化氢气体的发生
氯丁烷质量分数.% 。在四口烧瓶中加入固体,在
作者采用反应精馏技术,在常压下,氯化氢气体滴液漏斗中加入浓,慢慢滴加即有
,使生成气体产生。
的一氯丁烷马上离开反应区域,反应向正方向进.. 反应精馏的研究
行。本工艺没有酸性废水排放,一氯丁烷质量分数在带有温度计的四口烧瓶的塔釜中加入
收稿日期:——
基金项目:江苏省社会发展基金资助项目
作者简介:邱滔一,男,江苏常州人,江苏工业学院副研究员,硕士,主要从事精细化工产品的研究与开发,电话:—
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精细化工第卷
正丁醇、无水和少量的无水,预. 温度对反应精馏的影响
热塔釜、塔柱,打开冷凝器冷却水,控制釜温~ 在反应精馏中,
℃,通入气体,调节回流比,控制塔顶温度为成二元共沸物,而且在.℃还可以与正丁醇形成
±℃,收集馏分,取样分析产品质量分数。二元共沸物。因而控制塔釜、塔顶温度非常关键。
结果见表、。
结果与讨论
表塔釜温度对反应精馏的影响
卤素原子能够置换有机物分子中与碳原子相连
.
的羟基、羧基、磺酸基及其他卤原子等多种官能团。
利用这一性质,作者用正丁醇与卤代剂气体进
行氯置换反应,即:


注:正丁醇:::.:.。
为了使反应产物较快离开反应区域,并把水移
走,