d-α-生育酚琥珀酸酯制备精制工艺.pdf

摘要珀酸酐厌然游/,三乙醇胺/天然出生育酚是/,大的前景,同时也是一种有效的癌症辅助治疗药物。本文研究了小肛生育酚琥珀酸酯包括制备,分离纯化,结晶等过程的工艺。首先,,与琥珀酸酐酯化,以三乙醇胺作为催化剂,在正己烷溶剂中进行反应。通结合前期实验结果确定酯化的条件为反应时间为∈保从ξ露任正己烷/天然游.。工艺条件优化后。生育酚的转化率在%本文分别研究了采用硅胶和树脂两种固定相柱层析法分离纯化止层析介质为目粗孔Ⅱ号,洗脱液为氯仿甲醇梯度洗脱,流量为杞海涎ǘ任达到%以上。然后采用树脂作为固定相层柝分离纯化办洳生育酚琥珀酸酯,通过筛选,选定大孔吸附攀髦魑9潭ㄏ啵匏状甲魑A鞫啵髁课./%以上。回收率在%以上。本文还通过包括溶剂的选择,结晶速率的考察等研究,对于隅关键词:击洳生育酚琥珀酸酯柱层析法硅胶垂小生育酚琥珀酸酯作为天然舢生育酚的酯化衍生物在保健品市场具有很过考察初始原料比,催化剂用量,溶剂用量,反应温度等条件对酯化反应的影响。以上,隅晁狨サ氖章试ヒ陨稀琥珀酸酯。先是采用硅胶作为固定相,以实验室自制品为原料,确定层析条件为:/椅拢涎课生育酚琥珀酸酯租品/痬4耸保阄霾锖磕艽釉プ笥姨岣咧ヒ陨希厥章树脂,上酸酯的结晶做了初步研究。树脂结晶浙江大学硕士学位论文
甌甌猼琩纭.%,畑瑃..瑃/瑃/%..篶/瑃痬甌%%琣/%篸吨浙江大学硕士学位论文,.瑆,...簍瑂.
刖舌维生素在生物活性和化学安全性方面都比化学合成维生素泻艽蟮挠攀疲哂锌顾老、提高免疫力的作用,是重要的保健药品。但由于天然洳生育酚结构上有一个酚羟基,因此容易被氧化,且运输不便,湿、保湿等美化皮肤的功效,限制了在化妆品行业中的应用。生育酚的衍生物,如醋酸酯、烟酸酯、琥珀酸酯改善了生育酚的物理性质,在人体吸收后水解为生其衍生产品应运而生。在其众多衍生物中,隅晁狨ケ硐殖鲇庞谄渌前景。未洳生育酚琥珀酸酯作为营养剂补充剂在欧美日等发达国家广泛应用于健康食品中。在年,正小生育酚琥珀酸酯还被发现,相比较其他维生素生物,它还具有抗癌的能力,它可以在不影响正常细胞生长的前提下,诱导癌细胞变异,抑制癌细胞增殖直至其自然凋亡。在过去的二十多年来,许多实验也都对于这些方案进行筛选并有所创新,对于分离方法,文献中报道较少,但对于整个生产工艺是至关重要的,因此对于隅晁狨サ暮铣杉熬乒ひ盏难究是十分具有意义的。本文根据文献,对于垂静生育酚琥珀酸酯的合成、分离,即生育酚,其名字来源于希腊词汇,意为“生育后代”,于年被人们所发现。天然泳哂泻芮康纳锘钚裕给维生素闹票负痛⒋娲葱矶嗖槐悖鄙拥谋砻婊钚越喜睢2痪哂腥育酚和相应的酸,增加了生育酚在体内的停留时间。增加了它的药理性能。因此衍生物的独特优势。簧隅晁狨ノ0咨ń峋澹⑶野啊⒃耸浞奖悖梢匝蛊是国际市场上常见的天然友苌铮诒=∈称妨煊蚓哂惺止憷ǖ挠τ证明了这项发现,西簧隅晁狨ケ蝗衔J且恢志哂泻芎们熬暗姆浅S行У癌症辅助治疗药物。对于合成小舡生育酚琥珀酸酯的文献中有提及若干种合成的方法,前期已经结晶等工艺都做了相关的研究,为具体工业化提供一定基础。—辏猨浙江大学硕士学位论文
,即传统所指维生素且焕辔镏实淖艹疲╝、、动物将不能生育。生育酚不仅与生殖系统,而且与中枢神经系统、消化系统、心样硬化、贫血、脑软化、肝症、癌症等病症。临床研究证明,弘生育酚可以大大致死因素。因此,西方国家更用它作为预防心脏病的药物。在生育酚中,洳生育酚和、、簧┓樱侨撕投锉匦璧囊恢钟Q镏省H狈ι血管系统和筋肉系统的正常代谢都有密切关系。生育酚能够治疗冠心病、动脉粥降低心脏病的发病率山档。血液中簧雍康褪亲钪匾5男脑嗖酚是彼认为是生物活性最强的,%サ暮生育酚活性;生育酚则为%生育酚的生物活性。生育酚有天然与合成之分。:樱·为手性碳原子:印:篐争生育酚#篐图天然生育酚结构和命名浙江大学硕士学位论文:;
榭\掰一、;舭簟!鬡。~燃≯弋奶。≯弋芦弋命名为小昏生育酚、一生育酚.⑷。合成生育酚诉生育酚饕V溉瞪樱扇谆怩胍天然存在的生育酚由四种仅含右旋光学异构体的同系物组成。早期将它们按照国际理论与应用化学联合会凸噬锘Я:匣组成的一个生化命名专门委员会的规定【,天然存在的四种生育酚被命名为,,。图合成生育酚结构和命名植物醇合成得到,含止庋б旃固濉,浙江大学硕士学位论文
.,,凰募谆,·,混溶于丙酮、