无水硫酸铜中铜含量的测定.doc

一、预习内容1、氧化还原滴定法—碘量法2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定二、实验目的1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定2、学习间接碘量法测定铜的含量三、实验原理在弱酸性介质中,Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀,并定量析出I2,用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2,根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下:Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-分析过程:HNO3(1)H2SO4过量KICuI↓Na2S2O3铜试样——→Cu2+,NO————————→Cu2+———→I2————→I-△(2)NaOH调至中性pH=3~4淀粉注意:(1)介质的pH=3~4,若pH太高,Cu2+会水解,若pH太低,I-易被空气氧化为I2,并且Cu2+对该氧化反应有催化作用,使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH,NH4HF2可分解为HF与F-,形成HF-F-缓冲溶液。HF的PKa=,HF-F-~,符合要求,同时,F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+,Fe3+能氧化I-。(2)CuI会吸附I2,为了使吸附的I2,,(CuI:Ksp=10-,:Ksp=10-。),不能过早加入,它会还原I2,使测定结果偏低。(3)过量KI的作用:还原剂,沉淀剂,络合剂。(4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定,标定方法同上次实验。标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。若用纯铜标定,与测定时条件相同,可以抵消方法的系统误差。四、实验步骤1、,加5cm3浓度为6moldm-3的盐酸溶液,加10cm320%的KI溶液,加盖水封,于暗处放置5min。加20cm3H2O,立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加8滴淀粉指示剂,继续滴定至绿色为终点,记录V(Na2S2O3),平行操作三次,一份一份地做,求出Na2S2O3溶液的平均浓度。2、试样的预处理准确称取CuSO4·5H2O试样5~,加5cm3浓度为3moldm-3的H2SO4溶解后,加少量水,定量转移至250cm3容量瓶中,定容,摇匀。3、,加3cm3NaF溶液,加10cm320%的KI溶液,加盖水封,于暗处放置5min。加20cm3H2O,立即用Na2S2O3溶液滴定至淡土黄色,加1cm3淀粉指示剂,溶液变蓝色,继续滴定至紫灰色,再加10cm3浓度为10%溶液,剧烈摇动,溶液的颜色又加重