实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验.ppt

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
实验目的
(1)掌握一种制备Na2S2O3·5H2O晶体的方法。
(2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。
(3)了解Na2S2O3的主要化学性质。
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实验原理
Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力。
亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的主要方法之一:
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
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g硫粉
烧杯
1 mL乙醇润湿
gNa2SO3
至同一烧杯
剧烈沸腾
滤液转入蒸发皿
冷却
趁热常压抽滤反应液
实验步骤
1. Na2S2O3·5H2O的制备
水15~20 mL
大火加热
保持20-25 min
(1)
(2)
残渣弃去
蒸发浓缩
晶体析出
投晶种
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(3)
析出的晶体
减压抽滤
产物
5~10 mL乙醇洗涤晶体
滤纸吸干
称量
计算Na2S2O3·5H2O的产率Y
Na2S2O3·5H2O
Na2SO3
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2. Na2S2O3·5H2O的性质检验
(1)目测观察Na2S2O3·5H2O的晶体形状。
(2)·L-1Na2S2O3溶液,进行①还原性②配位性③不稳定性实验。
(3)S2O32-的鉴定。
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注意事项
(1)蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地产生大量小气泡,且呈现黏稠,即为蒸发浓缩终点。
(2)在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速度等因素中,温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要因素,应注意控制好温度。
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问题讨论
(1)本实验加入乙醇的目的是什么?
(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在40℃?
(3)硫代硫酸钠溶液很不稳定,请分析其中可能原因。
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