凝固点降低法测摩尔质量.doc

【目的要求】,计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量。,并加深对稀溶液依数性质的理解。(温差)测量仪的使用方法。【实验原理】当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔTf=Tf*-Tf=KfmB(1)式中,ΔTf为凝固点降低值;Tf*为纯溶剂的凝固点;Tf为溶液的凝固点;mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度;Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度为m=×10-3式中,MB为溶质的摩尔质量。将该式代入(1)式,整理得:MB=Kf×10-3(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔTf,即可根据(2)式计算溶质的摩尔质量MB。显然,全部实验操作归结为凝固点的精确测量。其方法是:将溶液逐渐冷却成为过冷溶液,然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,放出的凝固热使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变,此固液两相平衡共存的温度,即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差,由于差值较小,所以测温采用精密数字温度(温差)测量仪。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时,自由度f*=1-2+1=0,冷却曲线形状如图2-10-1(1)所示,水平线段对应着纯溶剂的凝固点。对溶液两相共存时,自由度f*=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热而使温度回升,并且回升到最高点又开始下降,其冷却曲线如图2-10-1(2)所示,所以不出现水平线段。由于溶剂析出后,剩余溶液浓度逐渐增大,溶液的凝固点也要逐渐下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点;若过冷程度太大,则回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按图2-10-1(2)中所示的方法加以校正。图2-10-1溶剂与溶液的冷却曲线【仪器试剂】凝固点测定仪1套;精密数字温度(温差)测量仪(℃)1台;分析天平1台;普通温度计(0~50℃,1支);压片机1台;移液管(50mL,1支)。尿素(.);蔗糖(.);粗盐;冰。图2-10-1-精密数字温差测量仪;2-内管搅棒;3-投料支管;4-凝固点管;5-空气套管;6-寒剂搅棒;7-冰槽;8-温度计【实验步骤】(温差)测量仪本文来自高校实验室按照精密数字温度(温差)测量仪的调节方法调节测量仪,并请参阅第一篇第一章温度的测量与控制。,使寒剂温度为-2~-3℃,在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰,使寒剂保持此温度。-10-2所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入30mL纯水,并记下水的温度,插入调节好的精密数字温度(温差)测量仪的温度传感器,且拉动搅拌同时应避免碰壁及产生摩擦。先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅棒(勿拉过液面,约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低,当过冷到水冰点以后,图2-10-2凝固点降低实验装置1-精密数字温差测量仪;2-内管搅棒;3-投料支管;4-凝固点管;5-