碘海醇注射液..doc

碘海醇注射液DianhaichunZhusheyeIohexolInjection本品为碘海醇的灭菌水溶液。含碘海醇(C19H26I3N3O9)按碘(I)%~%。【性状】本品为无色至淡黄色的澄明液体。【鉴别】(1)取本品约1ml,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。(2)取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液;另取碘海醇对照品适量,,作为对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液两主峰(内、外异构体)的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。【检查】 ~(附录ⅥH)。颜色取本品,照紫外-分光光度法(附录ⅣA)测定,在400、420和450nm的波长处测定吸光度,、(规格为300mgI/ml);、(350mgI/ml)。无机碘化物精密量取本品5ml,加水20ml,照电位滴定法(附录ⅦA),用硝酸银滴定液()滴定,每1ml的硝酸银滴定液()(I)。每1ml中含无机碘化物以碘计不得过60μg(规格为300mgI/ml);每1ml中含无机碘化物以碘计不得过70μg(规格为350mgI/ml)。乙二胺四醋酸二钠钙精密量取本品10ml置锥形瓶中,加水25ml,加醋酸钠-硼酸缓冲液(,,加水溶解使成100ml,)2ml,%4-[吡啶基-(2)偶氮]间苯二酚钠指示液2滴,加热至50~60℃,用硝酸铅滴定液()滴定至溶液显橙黄色,每1ml的硝酸铅滴定液()(C10H12CaN2Na2O8)。。有关物质取本品,()的溶液,作为供试品溶液;按碘海醇有关物质项下的色谱条件,精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至梯度洗脱结束。供试品溶液的色谱图中,,其他杂质按峰面积归一化法计算,在相对外异构体(保留时间较长者)~(O-烷基化合物峰群),%;%,%。去丙二醇基碘海醇和其他有关物质取本品适量,加水稀释制成每1ml中含碘海醇100mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取去丙二醇基碘海醇对照品适量,,作为对照品溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以丙酮-异丙醇-浓氨溶液-甲醇(50:35:20:20)为展开剂,展开,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,分别与对照品溶液(1)主斑点比较,不得更深(%),所有杂质斑点,与对照品溶液(1)、(2)