奥扎格雷钠.doc

2013-06-128:30——8:50将DMF抽入清洁后的500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:50——8:55打开罐口,投入咪唑,搅拌溶解8:55——9:00投入NaOH、K2CO39:00——9:30搅拌反应30分钟9:30——9:35将甲苯抽入500L搪玻璃反应罐,开启搅拌9:35——9:50打开罐口,投入4-溴甲基肉桂酸甲酯,搅拌溶解9:50——10:30将甲苯滴加进500L不锈钢反应罐,快速搅拌反应10:30——10:40滴加完,开启蒸汽升温至60℃10:40——12:3060℃保温反应12:30——12:50打开罐口,投入活性炭,继续搅拌反应12:50——16:00搅拌降温,通一次水,降温至30℃16:00——16:30用过滤器压滤至500L搪瓷反应罐中16:30——21:30在500L搪瓷反应罐中减压蒸甲苯、DMF21:30——1:00蒸至近干,搅拌降温,通一次水,降温至30℃1:00——1:30将纯化水抽入500L搪瓷反应罐中,搅拌,析出中间体1:30——2:30静止1h2:30——3:10用800mm离心机甩滤,得中间体粗品3:10——4:00清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-138:30——8:40将30%甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:55打开罐口,投入中间体粗品、活性炭,开蒸汽9:15——9:45回流30分钟9:50——10:20通过过滤器将料液压滤至500L搪瓷反应罐中10:20——14:20搅拌降温,通一次水,降温至25℃14:30——19:00-10℃结晶19:00——19:30600mm离心机甩滤,得一次精制中间体湿品19:40——20:50清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-148:30——8:40将30%甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:55打开罐口,投入中间体粗品、活性炭,开蒸汽9:15——9:45回流30分钟9:50——10:20通过过滤器将料液压滤至500L搪瓷反应罐中10:20——14:20搅拌降温,通一次水,降温至25℃14:30——19:00-10℃结晶19:00——19:30600mm离心机甩滤,得二次精制中间体湿品19:40——2:00真空干燥箱,70℃减压烘干2:00——3:00清洁反应罐、离心机、干燥箱,用一次水、纯化水冲洗2013-06-158:30——8:45将甲苯抽入500L搪瓷反应罐中,开启搅拌8:45——8:55打开罐口,投入二次精制中间体,开蒸汽,加热8:55——9:20加热至85℃溶解9:20——9:50通过过滤器压滤至1000L搪玻璃反应罐9:50——14:00搅拌降温,通一次水至25℃14:——14:20将2%NaOH溶液抽入1000L搪玻璃反应罐中14:20——21:20搅拌反应7h21:20——22:00停搅拌,静置分层22:00——23:00下层水层压滤至500L搪玻璃反应罐中,开启搅拌23:00——0:00用6NHCl调节水层PH≈50:00——1:00用600mm离心机甩滤,的奥扎格雷湿品1:00——2:00清洁反应罐、离心机,用一次水、纯化水冲洗2013-06-168:30——8:40将甲醇抽入500L不锈钢反应罐中,开启搅拌8:40——8:50开启罐口,投入奥扎格雷,打浆8:5