实验一乙酸乙酯的制备.doc

实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、掌握液体有机物的精制方法。3、正确掌握分液漏斗的使用方法。4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、原理主反应副反应2C2H5OHC2H5—O—C2H5+H2OC2H5OH+H2SO4CH3COOH+SO2↑+H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下,进行催化反应,生成乙酸乙酯和水。酯化反应为一可逆反应,本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出,从而使反应向右方进行,提高酯的产率。反应完成后,,饱和Cacl2及无水MgSO4(固体)除去。三、仪器与试剂1、药品冰乙酸12mL(,)乙醇(95%)24mL(18g,)浓硫酸(96%)12mL碳酸钠溶液(饱和)15mL氯化钠溶液(饱和)10mL氯化钙溶液(饱和)20mL无水硫酸镁2g2、仪器与设备三颈瓶(100mL)1个滴液漏斗(50mL)1个温度计(250℃)1支分液漏斗(250mL)1个锥形瓶(100,50mL)各1个蒸馏瓶(50m1)1个直形冷凝管(200mm)1支接液管(×150mm)1支细口瓶(30mL)1个电热套和调压器l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中,加入12mL乙醇,在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4,混匀后加入几粒沸石。按图1安装反应装置。滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管,其末端及温度计的水银球都需浸入液面下,~1cm。在滴液漏斗中,放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。加热前先通水,用电热套加热,电压由80V逐渐增至110V,当温度升至约120℃时,开始滴加乙醇和冰乙酸的混合液,并调节好滴加速度①,使滴入与馏出乙酸乙酯的速度大致相等(),同时维持反应温度在115~120℃②。滴加约需40-60分钟。滴加完毕,在115~120℃继续加热15分钟。最后可将温度升至130℃,若不再有液体馏出,即可停止加热。图1制备乙酸乙酯的装置(二)乙酸乙酯的精制1、中和在粗乙酸乙酯③中慢慢加入约10mL饱和Na2CO3溶液,边搅拌边冷却,直至无二氧化碳逸出,并用pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入分液漏斗中,充分振摇(注意放气),静置分层后,分出水层。2、水冼用10mL饱和食盐水洗涤酯层④,充分振摇,静置分层后,分出水层(注意将水分净⑤)。3、洗去乙醇再用20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,分出水层。4、干燥酯层由漏斗上口倒入干燥的50mL锥形瓶中,并放入2g无水硫酸镁干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清透明,再放置约半小时。5、蒸馏安装一套蒸馏装置(仪器必须干燥)。(口上铺一薄层棉花)滤入蒸馏瓶中,加入几粒沸石,加热进行蒸馏。收集73℃-78℃馏分⑥。产量约12g。乙酸乙酯为无色透明有香味的液体,℃,,(20℃)。注解和注意事项①控制好混合液的滴加速度,是作好本实验