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实验一乙酸乙酯的制备
一、目的
1、通过乙酸乙酯的制备，了解竣酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸储、分液、干燥等操作。
二、原理
主反应
115~120 c
CH3cOOH + HOC2H5 -^^~^CH3cOOC2H5 + H2O
副反应
2C 2H5OH H2SO4 14°. C2H5— C^GH + H 2O
C 2HOH + HSO-CH3COOH + SC + H 2O
乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下， 进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化 反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出， 从
而使反应向右方进行，提高酯的产率。反应完成后，没有反应完全的 HO分别用饱和NaCO,饱和Cacl2及无水MgSO (固体)除去。
三、仪器与试剂
1、药品
冰乙酸 12 mL( g , mol)
乙醇(95 %) 24 mL(18 g , mol)
浓硫酸(96 %) 12 mL
碳酸钠溶液(饱和) 15 mL
氯化钠溶液(饱和) 10 mL
氯化钙溶液(饱和) 20 mL
无水硫酸镁 2g
2 、仪器与设备
三颈瓶 (100mL) 1 个
滴液漏斗 (50 mL) 1 个
温度计 （250 C）
分液漏斗 （25 0mL）
个
锥形瓶 （100 ,50 mL） 各1个
蒸储瓶 （50 m1） 1 个
直形冷凝管 （200 mm） 1 支
接液管 （ X 150 mm） 1 支
细口瓶 （30mL） 1 个
电热套和调压器 l 套
四、操作过程
（一）乙酸乙酯的制备和蒸储
在三颈瓶（或蒸储瓶）中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入 12mL 浓H2SO,混匀后加入几粒沸石。按图1安装反应装置。滴液漏斗颈末端接一段 弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约 〜 1cmt
图1 制备乙酸乙酯的装置
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。加热前先通水，用电 热套加热，电压由80V逐渐增至110V,当温度升至约120c时，开始滴加乙醇和 冰乙酸的混合液，并调节好滴加速度 ①，使滴入与储出乙酸乙酯的速度大致相等 （控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可），同时维持反应温度在115〜120c②。 滴加约需40-60分钟。滴加完毕，在115〜120c继续加热15分钟。最后可将温 度升至130C,若不再有液体储出，即可停止加热。
（ 二）乙酸乙酯的精制
1 、中和 在粗乙酸乙酯③中慢慢加入约10 mL饱和NaCO溶液，边搅拌边冷
却，直至无二氧化碳逸出，并用 pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入 分液漏斗中，充分振摇（注意放气），静置分层后，分出水层。
2 、水冼用10mL饱和食盐水洗涤酯层④，充分振摇，静置分层后，分出水 层（注意将水分净⑤）。
3 、洗去乙醇 再用20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，分出水层。
4 、干燥 酯层由漏斗上口倒入干燥的50 mL锥形瓶中，并放入2 g无水硫 酸镁干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清透明，