拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究.pdf

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拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究董丽丽诹幔蠲簦趿Υ实验部分篶籱仪器条件与试剂籶奶茶兼具牛奶和茶的双重营养,由于美味可口、时尚休闲、方便快捷,深受广大消费者的喜爱,尤其是以青少年消费群体为主。近年来,国内奶茶市场正处在快速发展阶段,多种品牌及不同口味的奶茶层出不穷。奶茶中含有生物碱、多种维生素、单宁酸、芳香油等嘀侄匀颂逵幸娴幕С煞荨咖啡因是奶茶中的重要生物碱,具有解除疲劳、兴奋神经、促进血液循环等作用,但大剂量或长期使用会损害人体健康,有成瘾性,被列入受国家管制的精神药品范围。因此对食品中咖啡因的含量检测是非常必要的。在咖啡因检测中,最常见的是咖啡、茶、软饮料中咖啡因的测定¨。,对奶茶中咖啡因的检测则相对较少。拟反相色谱法¨¨是以正相色谱所用的极性色谱柱为固定相,配以反相色谱的含水溶剂为流动相的色谱方法。相比于反相色谱和亲水作用色谱,拟反相色谱的研究极少,已有报道主要是对保留行为的探讨¨,而利用拟反相色谱进行检测的文献并不多。本实验将拟反相液相色谱法用于奶茶中咖啡因含量的测定,建立的方法所需有机相含量极低稣%曳治鏊俣瓤可完成样品的分离测定ù蟮丶跎倭擞谢约恋暮姆眩币布跎倭硕曰肪车奈廴尽1狙芯渴嵌允品中咖啡因检测方法的补充,可用于样品的日常测定,同时也可以促进色谱机理的进一步探讨。条件:岛津一高效液相色谱仪配二极管阵列检测器;色谱柱为⑩摘要:采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以关键词:咖啡因;奶茶;快速测定;拟反相色谱法,:,咸ㄑг荷锘担颖毙咸甲酸钠溶液灰译:为流动相,诳煽焖偻瓿裳凡舛āF湎咝苑段.·ǎ咝韵凳为斐鱿疦.·ā7椒ǖ幕厥章饰ァ%,相对标准偏差为%~%。中图分类号:.;.文献标识码:文章编号:———痡..—...琖,:第卷第年分析测试学报—琘,甌,~.—·玾甌·玶%%.ィ籸收稿日期:——;修回日期:——ㄑ蹲髡撸憾隼觯┦浚彩Γ芯糠较颍阂合嗌自谑称芬┢贩治鲋械挠τ茫琓:、—珽—:—·
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峁胩致·ǎ埂<觳獠ǔ样品的制备四す撕螅咏舛ā色谱条件的优化长使其亲水性降低,与固定相表面活性点的作用减弱,;流动相为’,升华提纯。取适量溶于甲醇制备成。谋曜即⒈敢海褂时用流动相稀释至所需浓度。种不同品牌、不同口味及包装盎虮的奶茶均购自当地一家大型超市。乙腈、甲醇、异丙醇均为色谱纯,其他试剂为分析纯,实验用水为超纯水。准确称取各种奶茶约檬柿娴乃芙夂螅盟ㄈ葜。移取离心,取上清液经有机溶剂类型的选择本文采用拟反相色谱法测定咖啡因。首先考察了流动相中有机溶剂类型对咖啡因保留的影响。保持其它条件相同,分别以甲醇、异丙醇、乙腈钟谢芗劣爰姿崮苹撼逡组成流动相,所得色谱图见图种有机溶剂对溶质的洗脱强度按以下顺序递增:甲醇毂乙腈。由于甲醇是质子化溶剂,具有强的氢键作用能力,在硅胶表面可与水竞争吸附,流动相中的甲醇一部分吸附在固定相表面代替水分子。该条件下,流动相中甲醇的含量很低徽%耸被岣汀6质的保留对流动相中有机相的含量极为敏感¨。因此甲醇含量的轻微变化可导致溶质保留的迅速改变。种溶剂中甲醇的氢键作用倾向大,吸附到固定相上的数量多,相当于流动相中有机相的含量降低,所以咖啡因的保留增强。与甲醇相比,异丙醇由于碳链的增因而遗留在流动相中的数量相比甲醇要多,洗脱能力增强